ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.107-2003 代替GB/T14929.1-1994 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 Determination of diazinon residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 31 GB/T5009.107-2003 前言 本标准代替GB/T14929 1一1994《食品中地亚农（二农）残留量测定方法》， 本标准与GB/T14929.1一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中二磷残留量的测定》 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：中国农业科学院分析测试中心，广东省农业科学院植物保护研究所、沈阳化工研 究院、卫生部食品卫生监督检验所， 本标准主要起草人：张乔、张友松、高成仁、张临夏， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 32 GB/T5009.107-2003 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 1范围 本标准规定了谷物、蔬菜、水果中二磷残留量的测定方法. 本标准适用于使用过二磷农药制剂的谷物、蔬菜、水果等植物性食品的残留量测定， 本标准的检出限为0.01mg/kg 2原理 含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以氢磷氧碎片的形式，放射出波长526m的特征光，这种特征 光通过池光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，试样的 峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量. 3试剂 3.1丙酮， 3.2无水硫酸钠. 3.3二氯甲烷. 3.4氯化钠， 3.5二嗪磷(diazinon)标准品. 3.6二磷标准溶液的制备：用已烷配制成1mg/mL标准贮备液，保存在4℃冰箱中，使用时用己烷 稀释成1g/mL的标准使用液， 4仪器 4.1粉碎机. 4.2组织捣碎机. 4.3旋转蒸发仪， 4.4气相色诺仪，附带FPD. 5分析步骤 5.1试样提取 5.1.1谷物 5.1.1.1相米：称取5g(精确至0.001g)经粉碎过40目筛的糖米于50mL具塞锥瓶中，加10mL丙 ，振摇30min 放置过夜，无需净化待测. 5.1.1.2小麦、玉米：称取10g(精确至0.001g)粉碎过40目筛的小麦、玉米于100mL具塞锥瓶中， 加30mL丙，振摇30min 放置过夜，经盛有无水硫酸钠的滤纸过滤，取15mL滤液《约5g试样)浓 缩至2mL 定容持测， 5 1.2水果、就菜：称取50g(可食部分)试样（精确至0.001g) 置组织搞碎机中，加100mL.丙，搞 碎提取1min~2min 抽滤，用内酮涤，滤液与洗涤液合并移至500mL分液漏斗中. 5.2净化 向5.1 2的滤液中加氯化纳使呈过饱和状态，猛烈振摇2min~3min 静置10min 使丙附从水相 中盐析出来.水相再用50mL二氯甲烷振摇提取2min 静置分层，合并丙酮与二氯甲烷提取液，经 33 ...
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