ICS67.040 C53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.108-2003 代替GB/丁14931.2一1994 畜禽肉中己烯雌酚的测定 Determination of diaethylstilbestrol in flesh 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 33 GB/T5009.108-2003 前言 本标准代替GB/T14931.2一1994禽肉中己烯雌酚的测定方法， 本标准与GB/T14931.2一1994相比主要修改如下： 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《畜禽肉中己烯雕酚的测定)； 一按照GB/T20001.4一2001《标推编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准负责起草单位：辽宁省食品卫生监督检验所、沈阳市卫生防疫站、鞍山市卫生防疫站， 本标准主要起草人：覆永信、李学明、冯听、吴百禄、刘春艳. 原标准1994年首次发布，本次为第一次修订. 35 CB/T5009.108-2003 畜禽肉中己烯雌酚的测定 1范围 本标准规定了用高效液相色讲(HP1C)方法测定禽肉中己烯峰酚残留， 本标准适用于新鲜鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉中己烯峰酚残留量测定，检出限0.25mg/kg. 2原理 试样匀浆后，经甲醇提取过滤，注人HPLC柱中，经紫外检测器鉴定，于波长230m处测定吸光 皮，同条件下绘制工作曲线，已烯雄酚含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比，试样与工作由线比较 定量. 3试剂 3.1甲醇 3.20.043mol/L磷酸二氢钠(NaH PO 2H O)取1g磷酸二氢钠溶于水成500mL 3.3磷酸 3.4己烯维酚(DES)标准溶液：精密称取100mg己烯峰酚(DES)溶于甲醇，移人100mL容量瓶中， 加甲醇至刻度，混匀，每毫升含DES1.0mg 贮于冰箱中， 3.5己烯维酸(DES)标准使用液：吸取10.00 mL.DES贮备液，移人100mL容量瓶中，加甲醇至刻度， 混匀，每来升含DES100g 4仪器 4.1高效液相色谱仪：具紫外检测器， 4.2小型纹肉机， 4.3小型粉碎机， 4.4电动报荡机， 4.5离心机. 5分析步丽 5.1提取及净化 称取5g(士0.1g)纹碎（小于5mm)肉试样，放人50mL具塞离心管中，加10.00mL甲醇，充分撞 拌，振20min 于3000r/min离心10min 将上清液移出，残渣中再加10.00mL甲醉，混匀后药 20min 于3000r/min离心10min 合并上清液，此时若出现混浊，需再离心10min 取上清液过 0.5mFH滤膜，备用， 5.2色谱条件 5.2.1紫外检测器：检测波长230nm. 5.2.2灵敏度：0.04AUFS 5.2.3流动相：甲醇0.043mol/L.磷酸二氢钠(7030)，用磷酸调pH=5(其中NaH PO 2H2O 水溶液需过0.45μm滤膜)， 5.2.4流速：1mL/min. 5.2.5进样量：20L 37 ...
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