ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.11—2003 代替GB/T5009.11-1996 食品中总砷及无机砷的测定 Determination of total arsenic and abio-arsenic in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 71 GB/T5009.11-2003 前言 本标准代替GB/T5009.11一1996《食品中总砷的测定方法》. 本标准与GB/T5009.11一1996相比主要修改如下: 一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中总砷及无机砷的测定》; 一一增加了总碑的测定; ——增加了无机碑的测定; —按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准总砷的测定第一法由四川省食品卫生监督检验所和卫生部食品卫生监督检验所负责起草, 北京市卫生防疫站、北京进口食品卫生监督检验所参加起草. 本标准总砷的测定第二法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、青海省卫生防疫站负责 起草. 本标准总砷的测定第三法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草. 本标准总砷的测定第四法由华西医科大学负责起草. 本标准无机砷的测定第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草,吉林省卫生防疫站、广东省食 品卫生监督检验所、安徽省卫生防疫站参加起草. 本标准无机砷的测定第二法由江苏省疾病预防控制中心负责起草,安徽省卫生防疫站、南京市卫生 防疫站参加起草. 本标准总砷的测定第一法主要起草人:强卫国、杨惠芬、毛红、阁军. 本标准无机砷的测定第一法主要起草人:杨惠芬、顾微、边疆、梁春穗、胡家英. 本标准无机砷的测定第二法主要起草人:仓公敖、滕小沛、吉钟山、丁刚、胡家英. 本标准于1985年首次发布,于1996年第一次修订,本次为第二次修订. 72 GB/T5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 总砷的测定 1范围 本标准规定了各类食品中总神的测定方法. 本标准适用于各类食品中总碑的测定. 本方法检出限:氢化物原子荧光光度法:0.01mg/kg 线性范围为0ng/mL~200ng/mL; 银盐法:0.2mg/kg;砷斑法:0.25mg/kg;硼氢化物还原比色法:0.05mg/kg. 第一法氢化物原子荧光光度法 2原理 食品试样经湿消解或干灰化后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使 还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产 生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量. 3试剂 3.1氢氧化钠溶液(2g/L). 3.2硼氢化钠(NaBH4)溶液(10g/L):称取硼氢化钠10.0g 溶于2g/L氢氧化钠溶液1000mL中, 混匀.此液于冰箱可保存10天,取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠). 3.3硫脲溶液(50g/L). 3.4硫酸溶液(19):量取硫酸100mL 小心倒入水900mL中,混匀. 3.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用,少量即够). 3.6碑标准溶液 3.6.1砷标准储备液:含砷0.1mg/mL.精确称取于100℃于燥2h以上的三氧化二砷(As2O3) 0.1320g 加100g/L氢氧化钠10mL溶解,用适量水转人1000mL容量瓶中,加(19)硫...