ICS67.040 C53 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.111-2003 代替GB/T14929.5一1994 谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 的测定 Determination of deoxynivalenol in cereal and cereal products 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 51 GB/T5009.111-2003 前言 本标准代替GB/T14929.5一1994《谷物及其制品中脱氧雪腐德刀菌烯醇的测定方法, 本标准与GB/T14929.5一1994相比主要修改如下, 一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为:《谷物及其制品中脱氧雪腐峰刀菌烯醇的测定》: 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准起草单位:卫生都食品卫生监督检验所, 本标准第一法主要起草人:魏润蕴, 本标准第二法主要起草人:阳传和、罗雪云、计融, 原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订, 52 GB/T5009.111-2003 谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 1范 本标准规定了谷物及其制品(蛋糕、饼干、面包等)中脱氧腐镶刀菌烯醇(DON、电吐毒素)的薄层 色谱测定方法及免疫测定方法(ELISA) 本标准适用于谷物(小米、玉米、大麦等)及其制品(蛋糕、饼干、面包等)中脱氧雪腐刀菌烯醇 (DON、呕吐毒素)的测定. 本标准第一法检出限0.1mg/kg 第二法检出限为0.1ng/kg 第一法薄层色语测定法 2原理 谷物及其制品中的脱氧雪腐骤刀菌烯醇经提取、净化、浓缩和硅胶薄层展开后,加热薄层板.由 于在制备薄层板时加入了三氯化铝,使脱氧雪腐刀烯醇在365m紫外光灯下星蓝色荧光,与标准 比较. 3试剂 3.1三氯甲烧. 3.2无水乙醉, 3.3甲醇. 3.4石油醚60℃~90℃或30℃60℃, 3.5乙酸乙酯, 3.6乙, 3.7丙酮, 3.8异丙醇. 3.9乙酰, 3.10无水乙醚. 3.11氯化侣(A1C126H2O):化学纯, 3.12中性氧化铝:层析用,经300℃活化4h 置干燥器中备用. 3.13活性炭:20g活性炭,用3m0/L盐酸溶液浸泡过夜、抽滤后,用热燕馏水洗至无氯离子,在 120℃烘干备用. 3.14硅胶G:薄层层析用. 3.15脱氧雪腐镰刀菌烯醇(以下简称DON)标准溶液,精密称取,5 0 mg DON 加乙酸乙酯-甲醇(19 1)溶解,转人10mL容量瓶中,用乙酸乙酯-甲醇(191)稀释至刻度,此标准溶液含DON0.5mg/mL 吸取此标准溶液0.5mL 用乙酸乙酯-甲醇(191)稀释至10mL 此溶液每毫升含DON25g. 4仪器 4.1小型粉碎机. 4.2电动振荡器. 4.375mL玻璃燕发皿, 53 ...
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