ICS67.040 C53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.112-2003 代替GB/T14929 61994 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定 Determination of quinalphos residues in rice and orange 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 59 GB/T5009.112—2003 前言 本标准代替GB/T14929.6一1994C大米和相精中硫磷残留量测定方法》, 本标准与GB/T14929.6一1994相比主要修改如下: 一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《大米和柑桔中硫磷残留量的测定》 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准起草单位:浙江省农科院植保所. 本标准主要起草人:叶兴祥、于志光. 原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订, 60 GB/T5009.112—2003 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定 1范图 本标准规定了用气相色谐法测定大米和柑桔中隆硫磷的含量, 本标准适用于大米、柑桔中座硫磷的残留量测定, 本标准检出限:隆碗磷为5X10-*g隆氧磷为2.5X10-*g 100g试样的检出浓度为0.03mg/kg 2原理 糙米、柑精用丙酮和苯(11)混合溶提取,经液-液分配和佛罗里硅土柱净化,用丙耐和苯(1十4) 混合溶剂淋洗,定容后用FPD-GC测定, 3试剂 3.1丙酮:重蒸. 3.2苯:重蒸. 3.3无水硫酸钠. 3.420g/1.硫酸钠. 3.5佛罗里硅土(在650℃下活化4h~5h 3%水脱活). 3.6硫磷(quinalphos):纯度99.5%, 4仪器 4.1气相色谱仪具火焰光度检测器(磷-滤光片). 4.2稻谷出糙机, 4.3磨粉机. 4.4报荡器. 4.5组织热碎机. 4.6旋转式蒸发器. 4.7徽重注射器:100L 4.8玻璃仪器:具活塞玻璃层析柱、分液斗、容量瓶、具塞三角烧瓶. 5分析步 5.1试样提取 称取50.0g大米(磨粉)成50.0g枯皮(匀浆)成100g桔肉(匀浆),装人250mL具塞三角烧瓶,加 人100mL丙酮和苯(11)混合溶剂,用100mL苯振荡30min 用砂芯漏斗拍滤.在残清中再加 80mL上述混合溶剂振药30min 抽滤,合并滤液. 5.2净化 将上述的提取液转人500mL分液漏斗中,加人200mL20g/L硫酸钠水溶液,振荡1min 静止分 层,将下层水相转人另一500mL分液漏斗中,用20mL、20mL苯萃取二次,并入苯液,经无水硫酸钠 脱水,转人平底烧内,在40℃水浴中减压浓缩至2mL~3mL 取一支玻璃层析柱,装入10g佛罗里硅土,上下两娘装人1.5cm厚无水硫酸钠,用20mL苯预 洗,倒人上述浓缩液,用丙酮和苯(1十4)混合溶剂100mL淋洗,用平底烧瓶收集在40℃水浴中减压 浓缩,定容3mL 测定, 5.3色谱条件 5.3.1色谐柱:装璃柱mm×1.5m 装填涂有3%0V-1010V-210/ChromosorbW60目~80目, 61 ...
GB/T5009.112-2003 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定.pdf
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