ICS67.040 C53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.112-2003 代替GB/T14929 61994 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定 Determination of quinalphos residues in rice and orange 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 59 GB/T5009.112—2003 前言 本标准代替GB/T14929.6一1994C大米和相精中硫磷残留量测定方法》， 本标准与GB/T14929.6一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米和柑桔中硫磷残留量的测定》 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：浙江省农科院植保所. 本标准主要起草人：叶兴祥、于志光. 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 60 GB/T5009.112—2003 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定 1范图 本标准规定了用气相色谐法测定大米和柑桔中隆硫磷的含量， 本标准适用于大米、柑桔中座硫磷的残留量测定， 本标准检出限：隆碗磷为5X10-*g隆氧磷为2.5X10-*g 100g试样的检出浓度为0.03mg/kg 2原理 糙米、柑精用丙酮和苯(11)混合溶提取，经液-液分配和佛罗里硅土柱净化，用丙耐和苯(1十4) 混合溶剂淋洗，定容后用FPD-GC测定， 3试剂 3.1丙酮：重蒸. 3.2苯：重蒸. 3.3无水硫酸钠. 3.420g/1.硫酸钠. 3.5佛罗里硅土（在650℃下活化4h~5h 3%水脱活）. 3.6硫磷(quinalphos):纯度99.5%， 4仪器 4.1气相色谱仪具火焰光度检测器（磷-滤光片）. 4.2稻谷出糙机， 4.3磨粉机. 4.4报荡器. 4.5组织热碎机. 4.6旋转式蒸发器. 4.7徽重注射器：100L 4.8玻璃仪器：具活塞玻璃层析柱、分液斗、容量瓶、具塞三角烧瓶. 5分析步 5.1试样提取 称取50.0g大米（磨粉）成50.0g枯皮（匀浆）成100g桔肉（匀浆），装人250mL具塞三角烧瓶，加 人100mL丙酮和苯(11)混合溶剂，用100mL苯振荡30min 用砂芯漏斗拍滤.在残清中再加 80mL上述混合溶剂振药30min 抽滤，合并滤液. 5.2净化 将上述的提取液转人500mL分液漏斗中，加人200mL20g/L硫酸钠水溶液，振荡1min 静止分 层，将下层水相转人另一500mL分液漏斗中，用20mL、20mL苯萃取二次，并入苯液，经无水硫酸钠 脱水，转人平底烧内，在40℃水浴中减压浓缩至2mL~3mL 取一支玻璃层析柱，装入10g佛罗里硅土，上下两娘装人1.5cm厚无水硫酸钠，用20mL苯预 洗，倒人上述浓缩液，用丙酮和苯(1十4)混合溶剂100mL淋洗，用平底烧瓶收集在40℃水浴中减压 浓缩，定容3mL 测定， 5.3色谱条件 5.3.1色谐柱：装璃柱mm×1.5m 装填涂有3%0V-1010V-210/ChromosorbW60目~80目， 61 ...
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