ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.113-2003 代替GB/T14929.7-1994 大米中杀虫环残留量的测定 Determination of thiocyclam residues in rice 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 63 GB/T5009.113-2003 前言 本标准代替GB/T14929 7一1994《大米中杀虫环残留量测定方法)， 本标准与GB/T14929.7一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米中杀虫环残留量的测定》： 一按GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：浙江省医学科学院， 本标准主要起草人：蒋世照、夏虹， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 64 GB/T5009.113-2003 大米中杀虫环残留量的测定 1范围 本标准规定了气相色谱法测定大米中杀虫环的含量， 本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定 本标准检出限为4.7X10-g. 2原理 大米试样在酸性条件下，杀虫环经甲醇提取后，通过液液分配纯化后再转至甲醇中，用备有电子捕 获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量， 3试剂 3.1甲醇：在本色谱条件下应无杂质峰，否则应重蒸至合格. 3.2二氯甲烷：取一定量的二氯甲烷，用其体积一半的水振据洗涤5或6次（最后一次必须待分层清楚 后，放出二氯甲烧层，应避免将水带人，以免加浓硫酸时爆沸产生危险！)，再用其5%体积的浓硫酸振摇 洗涤，真至硫酸不变色.然后用50g/L氢氧化钠溶液洗涤至中性，燕馏水洗2或3次，再经无水硫酸钠 脱水于燥，通过全玻聘装置重燕馏，取其39℃一41℃馏分，经检验不含杂质峰， 3.3碳酸氯钠. 3.4无水硫酸钠：用前于105℃烘2h 备用. 3.5助滤剂：celite545. 3.6酸 3.7盐酸：5mol/L 3.850g/L氢氧化钠溶液， 3.910g/L草酸-甲醇溶液， 3.10固定相：5%OV-225 Chromosorb W(AW-DMCS). 3.11杀虫环标准溶液：用甲醇将杀虫环标准品配制成2.0萨g/mL的使用液. 4仪器 4.1气相色诺仪（具备Ni放射源的电子捕获检测器）， 4.2小型电动粉碎机， 4.3旋转燕发器. 4 4往复式电动振荡器. 4.560mL分液漏斗， 5分析步骤 5.1提取：将大米粉碎过40目筛，称取40g放人250mL.具塞三角烧瓶中，加甲醇100mL和5mol/L 盐酸1.0mL 于振器上振费1h后，通过盛有少量celite545的滤纸过滤.收集50mL滤液转入 250mL圆底烧瓶中，旋转燕发器于50℃水浴中浓缩至2mL~3mL左右. 5.2纯化：将残留液转至60mL分液漏斗中，分别用蒸馏水和二氢甲烷20mL分两次洗涤蒸馏瓶.洗 液合并到分液漏斗中，然后用pH试纸检查水层pH值应为1左右， 65 ...
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