ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.114—2003 代替GB/T14929.8一1994 大米中杀虫双残留量的测定 Determination of bisultap residues in rice 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 69 GB/T5009.114-2003 前言 本标准代替GB/T14929.8一1994《大米中杀虫双残留量测定方法3. 本标准与GB/T14929.8一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米中杀虫双残留量的测定》： 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准负责起草单位：中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所. 本标准主要起草人：王绪、林缓真、陈惠京， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 70 GB/T5009.114-2003 大米中杀虫双残留量的测定 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫双和沙蚕毒素的含量， 本标准适用于大米中杀虫双、沙蚕毒素残面量的测定， 本标准检出限为0.1ng 检出浓度为0.002mg/kg 2原理 大米试样经0.1mol/L盐酸提取后，在碱性溶液中，转化成沙蚕毒家，以三氯甲烷提取后，蒸除三氯 甲烷，用甲醇定容至1mL 以FPD-GC测定， 3试剂 3.10.1mol/L盐酸. 3.20.1mol/L.氢氧化钠. 3.3 0 1mol/L硫化钠水溶液， 3.4甲醇，重热， 3.5三氯甲烷：重燕加无水乙醇，使含1%乙醇， 3.6无水乙醇. 3.7无水硫酸钠 3.8沙蚕毒素标准溶液：精确称取沙蚕毒素草酸盐0.0160g 以甲醇溶解并稀释至100mL 每毫升含 沙毒素100g.根据需要，吸取一定量上述标准溶液，以甲醇稀释至一定体积，配制成应用液. 4仪器 4.1台式离心机. 4.2旋转蒸发器 4.3玻璃蒸馏器. 4.4氮气蒸发器. 4.5气相色谱仪（具有火焰光度检测器，FPD) 4.6微量注射器， 5分析步骤 5.1试样处理 称取大米试样5g(精确至0.001g) 加10mL0.1mol/L盐酸溶液，在振荡器上派荡30min 于 1600r/min离心10min 将上清液倒于带盖量筒中，再以10mL.0.1mol/L盐酸洗涤试样，如此重复三 次.合并盐酸提取液，调节pH8.5~9 加0.1mol/L硫化钠水溶液2mL放置过夜，加2倍试样液体积 的三氯甲烷于分液漏斗中，剧烈振1min 静置分层.将三氯甲烷层经无水硫酸钠滤于三角瓶中，在 旋转发器中45℃燕除三氯甲烷，至剩余少许时，立即取出，用甲醇定容至1mL 待测定， 5.2气相色谦条件 5.2.1色柱 3mm(内径)×2m玻璃柱：填装涂有1.5%OV-17 Chromosorb W《80目~100日)的担体. 5.2.2温度 柱温：160℃； 1 ...
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