ICS67.040 C53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.115-2003 代替GB/T14929.9—1994 稻谷中三环唑残留量的测定 Determination of tricyclazole residues in rice 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 73 GB/T5009.115-2003 前言 本标准代替GB/T14929.9一1994《稻谷中三环残留量测定方法)， 本标准与GB/T14929 9--1994相比主要修改如下， 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《稻谷中三环残留量的测定： 一一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生都提出并归口， 本标准起草单位：浙江省医学科学院、浙江省农业厅、中国水稻研究所， 本标准主要起草人：汪再娟、陆贻道、梁天锡. 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 74 GB/T5009.115—2003 稻谷中三环唑残留量的测定 1范围 本标准规定了稻谷中三环隆的残留量测定， 本标准适用于稻谷中三环座的残留量测定， 本标准检出限为10ng 2原理 三环隆经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量， 3仪器 3.1带有火焰光度检测器的气相色谱仪， 3.2小型电动粉碎机， 3.3转蒸发器， 3.4250mL索氏抽提器. 3.5500W电热套. 3.6全玻聘蒸缩装置. 3.7玻璃层析柱：1.5cm(内径)X25cm. 3.8小型电动出精机， 4试剂 4.1乙酸乙酯（重燕）， 4.2二氯甲烧（重燕）， 4.3甲醇（重燕）， 4 4丙酮（重蒸）， 4.5中性氧化铝100目~200目(430℃活化6h 用前于130℃烘4h 加8%水脱活)， 4.6无水硫酸钠(150℃烘4h) 4.799.8%三环座(tricyelazole)标准品. 5分析步骤 5.1提取和统化 5.1.1试样（米25g 稻壳12.5g)分别用滤纸包装故人索氏抽提器，加100mL乙酸乙酯浸泡过夜后， 抽提6h 提取液经无水硫酸钠转人浓缩瓶，旋转浓缩近干， 5.1.2纯化 柱层析：从下至上分别装人玻璃纤维少许，2cm无水硫酸钠，10g中性氧化铝，2cm无水酸钠. 先用25mL二氯甲烧预淋，然后用25mL二氯甲烧转移浓缩液，再加20mL、20mL二氯甲烧淋洗，弃 去洗脱液，最后加60mL二氯甲烷-甲醇(991)淋洗、接收琳洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙酮洗出，浓 缩（氮气吹）定容至3mL~5mL 待测， 5.2色谱条件 5.2.1色谐柱，4mm(外径)X1m玻璃柱，内装涂1%PEG的Chromosorb W HP80目~100日 担体， 75 ...
GB/T5009.115-2003 稻谷中三环唑残留量的测定.pdf
