ICS67.040 C53 gB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.116-2003 代替GB/T14931.1-1994 畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素 残留量的测定（高效液相色谱法） Determination of oxytetracyline tetracyline and chlortetracycline residues in meat (HPLC) 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 77 GB/T5009.116—2003 前言 本标准代替GB/T14931.1一1994《、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法（高效液相 色谐法)》， 本标准与GB/T14931.1一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 (高效液相色谱法)》 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规财第4部分：化学分析方法)对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：辽宁省食品卫生监督检验所、大连卫生检疫所、沈阳市卫生防疫站、辽宁省卫生职 工医学院. 本标准主要起草人：翟水信、间勇、卫峰、吴伯禄、马勇， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 78 GB/T5009.116-2003 畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素 残留量的测定（高效液相色谱法） 1范圈 本标准规定了畜禽肉中土霉素、四环素、金荐素残留量的检测方法. 本标准适用于各种春禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定. 本标准检出限为土霉素0.15mg/kg 四环素0.20mg/kg金霉素0.65mg/kg. 2原理 试样经提取，徽孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，与标准比较定量，出峰 顺序为土霉素、四环素、金霉索.标准加法定景， 3试剂 3.T乙晴（分析纯）. 3.20.01mol/L磷酸二氢钠溶液：称取1.56g(精确到士0.01g)磷酸二氢钠(NaH2PH 2HO>溶于 蒸水中，定容到100mL 经微孔滤膜(0.45m)过滤，备用. 3.3土霉素(0TC)标准溶液：称取土霉素0.0100g(精确到士0.0001g) 用0.1mo1/L盐酸溶液溶解 并定容10.00mL 此溶液每毫升含土霉素1mg 3.4四环素(TC)标准溶液：称取四环素0.0100g(精确到士0 001g) 用0.01mol/L盐酸溶液溶解并 定容10.00mL 此溶液每毫升含四环素1mg. 3.5金霉素(CTC)标准溶液：称取金霉素0.0100g(精确到士0.0001g) 溶于蒸水并定容成 10 00mL 此溶液每毫升含金霉素1mg. 以上标准品均按1000单位/mg折算.3.3~3.5溶液应于4℃以下保存，可使用1周. 3.6混合标准溶液：取3 3、3.4标准溶液各1.00mL 取3.5标准溶液2.00mL 置于10mL容量瓶 中，加蒸馏水至刻度.此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg 金素0.2mg临用时现配， 3.75%高氧酸溶液. 4仪器 高效液相色谱仪(HPLC):具紫外检测器. 5色谱条件 5.1桂：0D-C(5pm)6.2mm×15cm. 5.2检测波长：355nm. 5.3灵敏度：0.002AUFS. 5.4柱温：室温. 5.5流速：1.0mL/min 5.6进样量：10L 5.7流动相：乙精0.01mol/L磷酸二氢钠溶液（用30%硝酸溶液调节pH2.5)=35...
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