ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.120-2003 代替GB/T14940-1994 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 Determination of sodium propionate and calcium propionate in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 97 GB/T5009.1202003 前言 本标准代替GB/T14940一1994(食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法), 本标准与GB/T14940一1994相比主要修改如下: 一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定, —一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法)对原标准的结构进行 了修改, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站、北京市卫生防疫站. 本标准主要起草人:王竹天、宋风英、高鹤娟、吴风武、吴国华, 原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订, 98 GB/T5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 1范圈 本标准规定了酱油、酯、面包和糕点中丙酸钠、丙酸钙的测定方法. 本标准适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定, 本方法检出限为面包、糕点0.05g/kg 酱油、酸0.02g/kg. 2原理 试样酸化后,丙酸盐转化为丙酸,经水蒸汽蒸馏,收集后直接进气相色谱,用氢火焰离子化检测器检 测,与标准系列比较定量. 3试剂 3.1磷酸溶液,取10mL磷酸(85%)加水至100mL 3.2甲酸溶液:取1mL甲酸(99%)加水至50mL 3.3硅油, 3.4丙酸标准溶液:标准储备液(10mg/mL) 准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中,加水至刻度. 标准使用液,将储备液用水稀释成10g/mL~250Pg/mL的标准系列. 4仪器 4.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FD) 4.2水燕气蒸馏装置, 5分析步骤 5.1提取 准确称取30g事先均匀化的试样(面包、糕点试样需在室湿下风干,磨碎),置于500mL蒸馆瓶中, 加人100mL水,再用50mL水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2演~3演硅袖,进行水 蒸气蒸馏,将250mL.容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待燕馏约250mL时取出,在室温下放置 30min 加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加人0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用, 5.2色条件 色谱柱:玻璃柱,内径3mm 长1m 内装80目~100目Porapak QS 仪器条件:柱温180℃,进样口、检测器温度220℃, 气流条件:氮气50mL/min: 氢气:50mL./mini 空气:500mL/min 5.3测定 取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL 加0.5mL甲酸溶液,混匀.取5pL进气相色谱,测 定不同浓度丙酸的蜂高,根据浓度和峰高绘制标准曲线.同时进试样溶液,根据试样的峰高与标准曲线 比较定量 ...