ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.121-2003 代替GB/T14941一1994 食品中脱氢乙酸的测定 Determination of dehydroacetic acid in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 101 GB/T5009.121-2003 前言 本标准代替GB/T14941一1994食品中脱氢乙酸的测定方法. 本标准与GB/T14941一1994相比主要修改如下， 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中脱氢乙酸的测定》： 一一按GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、四川省卫生防疫站、北京市卫生防疫站， 本标准主要起草人：王竹天、宋风英、高鹤娟， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订、 102 GB/T5009.121-2003 食品中脱氢乙酸的测定 1范围 本标准规定了果汁、腐乳、酱菜的脱氢乙酸测定方法， 本标准适用于果汁、腐乳、酱菜的脱氢乙酸含量测定. 本标准检出限果汁为2.0mg/kg 腐乳、酱菜为8.0mg/kg. 2原理 试样酸化后，脱氢乙酸用乙酵提取，浓熔，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与 标准系列比较定量. 3试剂 3.】乙醚：重蒸. 3.2丙酮：重蒸. 3.3无水硫酸钠. 3.4饱和氯化钠溶液， 3.510g/L碳酸氢钠溶液. 3.610%(体积分数)硫酸. 3.7脱氢乙酸标准溶液：精密称取脱氢乙酸标准品50mg 加丙酮溶于50mL容量瓶中，用丙酮分别稀 释至每毫升相当于100 200 300 400.500 800脱氢乙酸. 4仪器 4.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器. 4.2K-D浓缩器， 5分析步骤 5.1提取 果汁：称取20g事先均匀化的试样于250mL分液漏斗中，加10mL饱和氯化馆溶液.1mL.硫酸 酸化，摇匀，分别以50 30 30mL.乙雕提取三次，每次2min.弃去水层，合并乙醚层于另一250mL分 液漏斗中，以10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，弃去水层，用滤纸去除瀚斗颈部水分，塞上脱脂棉，加 10g无水硫酸销，室湿下放置30min.在50℃水浴K-D浓缩器上浓缩至近干，吹氮气除去残留溶剂，用 丙副定容后供色谱测定， 腐乳、酱菜：称取5g事先均匀的试样于100mL.具塞试管中，加10mL饱和氯化钠溶液，用硫酸调 节成酸性，用50、30、30L乙醚提取三次（腐乳提取时不要剧烈振荡以防乳化），用吸管转移乙醚于 250mL分液漏斗中，用10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，弃去水层，用50、50mL碳酸氢钠溶液提取两 次，每次2min.水层转移至另一分液漏斗，用硫酸调节成酸性，加人氯化纳至饱和，用50、30、30mL乙 醚提取三次，合井乙醚层于250mL分液漏斗中，用滤纸去除漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫 酸钠，室湿下放置30min 在50℃水浴K-D浓缩器上浓缩至近干，吹氮除去残留溶剂，用丙酮定容后供 色谱测定. 103 ...
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