ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.126—2003 代替GB/T14973一1994 植物性食品中三唑酮残留量的测定 Determination of triadimefon residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 125 GB/T5009.126—2003 前言 本标准代替GB/T14973一-1994(食品中粉锈宁残留量的测定方法). 本标准与GB/T14973一1994相比主要修改如下: 一一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《植物性食品中三座酮残留量的测定); 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准起草单位:江苏农学院. 本标准主要起草人:刘臣辉、荐, 原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订, 126 GB/T5009.126—2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定 1范图 本标准规定了粮食、蔬菜和水果中三唑酮残留量的测定方法, 本标准适用于使用过三唑酮的粮食、蔬菜和水果的残留量的测定, 本方法中三晚的检出限为2.8×10-g 2原理 试样中三晚酮残留物经提取、净化后用气相色谐法测定, 磷检测器对含氯化合物具有较好的灵敏度.三酮及其主要代谢物羟锈宁与物盐蒸汽相作用, 产生C离子流,使检测器收集极的电信号发生变化,这种变化过程被记录下来,试样色谱图上三唑 阴和羟情宁的峰高与标样色谱图相比,计算出三唑酮残留量, 出峰顺序,三丽,羟锈宁, 3 试剂 3.1丙酮. 3.2二氯甲烷, 3.3氯化钠. 3.4无水硫酸纳,600℃烘4h备用, 3.5活性炭, 3.6三氯甲烧. 3.7弗罗里硅土(Florisil)60目~100目.650℃烘5h 加3.5%水脱活,稳定4d~6d 3.8农药标准溶液 精密称取三坐酮(trindimefon)和羟锈宁(triadimenol)标准品各50.00mg 加丙酮溶解,分别定容 至100.0mL 作为贮备液,放在冰箱中保存.此溶液每来升相当于三唑酮或羟锈宁500g. 临用时吸取三倒和羟锈宁贮备液等量混合,用丙酮逐级稀释为使用液,三和经锈宁浓度一般 为1.00pg/mL 4仪器 4.1小型粮食粉碎机, 4.2高速组织捣碎机, 4 3超声彼发生器成往返式振荡器, 4.4旋转蒸发器. 4.5气相色谱仪,具有氯磷检测器和微机处理机, 5分析步骤 5.1提取 5.1.1粮食:称30.0g粉碎后过60目的试样,置于500mL具案三角瓶中,加人80mL丙和20mL 蒸馏水静置过夜后用振荡器提取1h 抽滤,残渣用30mL、30mL.丙酮洗涤,合并提取液和洗涤液,在 旋转熟发器上浓编(水浴40℃~45℃,下同),除去大部分丙酮,然后移至250mL.分液漏斗中,依次加人 127 ...