ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.130-2003 代替GB/T16337一1996 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定 Determination of fomesafen residues in soybeans and cereals 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 143 GB/T5009.1302003 前言 本标准代替GB/T16337一1996《大豆及谷物中氟横胺草醚残留量的测定)， 本标准按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：北京市卫生疫站、卫生部食品卫生监督检验所、北京市食品工业研究所， 本标准主要起草人：孙淳、吴国华、张莹、方从容、王天丽， 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订， 144 GB/T5009.130-2003 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定 1范围 本标准规定了大豆及谷物中氟胺草醒残量的高效液相色谱测定方法， 本标准适用于大豆及谷物中氟胺草残留量的测定， 本方法的检出限为0 02mg/kgi线性范围为5ng~320ng. 2原理 试样中氟横胺草腿在酸性条件下用有机溶剂提取，经液液分配及硅镁吸附柱净化除去干扰物质 后，以高效液相色谱紫外检测器测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量， 3试剂 3.1甲醇（色谱）， 3.2乙醚：重蒸， 3.3三氯甲烷 3.4净化柱：硅吸附剂色谱预处理小柱，使用前先用5mL三氯甲烧淋洗， 3.5盐酸《83mL/L) 吸取8.3mL浓盐酸，加水稀释至100mL 3.6氢氧化钠溶液(4.0g/L):称取0.4g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100mL 3.7硫酸钠溶液(20g/L):称取20g硫酸钠，溶于水中，稀释至1000mL 用氢氧化钠溶液(3.6)调 pH=11. 3.8丙酮溶液：取980mL丙（重热），加20mL盐酸. 3.9甲醇三氯甲烧(37)， 3.10高效液相色谱流动相（甲醇0.01mol/L乙酸钠=6040，PH3.2):称取0.544g结品乙酸钠 (CH COONa3H2O)溶于水中，稀释至400mL 加600mL甲醇(3.1)，混匀，用磷酸（优级纯）调pH= 3.2 经0.5m滤膜过滤，超声波脱气，流速1.0mL/min. 3.11氟磺胺草醚标准储备溶液：准确称取磺胺草醚(fomesafen 纯度98%)0.1000g 置于 100 0mL容量瓶中，加甲醇(3.1)溶解后定容至刻度；此溶液1.00mL.含1.00mg氟横草， 3.12氟碳胺草醒标准使用液：吸取5.0mL氟横胺草醚标准储备溶液(3.11)于50.0mL容量瓶中， 加甲醇(3 1)定容至刻度：此溶液1.00mL含100.0g氟横腰草.可稳定一周， 4仪器 4 1高效液相色谱仪（带紫外检测器） 4.2振荡器. 4.3电热恒温水锅. 4 4具察三角瓶：250mL 4.5过滤器具：玻璃砂芯漏斗(G 100mL) 抽滤瓶(100mL) 4 6分液漏斗：250mL 4.7玻瑞注射器：10mL 145 ...
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