ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.131-2003 代替GB/丁16335-1996 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定 Determination of phosmet residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 149 GB/T5009.131-2003 前言 本标准代替GB/T16335-一1996《食品中亚胺硫磷残留量的测定方法》， 本标准与GB/T16335一1996相比主要修改如下： 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定： 一一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法)对原标准的结构进行 了继改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：中国农业科学院、卫生部食品卫生监骨检验所， 本标准主要起草人：张乔、张临夏，沈在惠、张莹、杨大进. 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订， 150 GB/T5009.131-2003 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定 1范圈 本标准规定了稻谷、小麦、蔬菜中亚肤硫磷残留量的测定方法. 本标准适用于稻谷、小麦、花菜中亚硫磷残留量的测定. 本标准检出限为1 50X10-"g. 2原理 含亚胺硫确的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片形式，放射出波长526m的特征光，这种特征光 通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，以微电流放大器放大后，被记录下来，试样峰高 与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量， 3试剂 3.1丙， 3.2苯. 3.3无水硫酸钠. 3.4农药标准溶液：准确称取适量亚胺硫磷农药标准品(pho5met) 用丙酮配制成储备液，放在冰箱中 保存. 3.5衣药标准使用溶液：格用时用丙酮将标准储备液稀释到所需浓度. 4仪器 4.1气相色谱仪：具有火焰光度检测器. 4.2电动振荡器. 4.3K-D浓缩器， 5分析步骤 5.1提取和净化 5.1.1龙菜：将蔬菜切碎混匀，称取50g 放于搏碎杯中，加人70mL丙酮于组织捣碎机上碎，抽滤， 滤液转移到500mL分液漏斗，加入250mL2%硫酸钠溶液，用30 20 20mL苯萃取，萃取液过无水硫 酸钠层，浓缩，定容至10mL 进气相色语分析， 5.1.2稻谷：脱壳、磨粉，过20目筛，混匀.称取10g 置于具塞推形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h 抽滤，滤液浓缩，定容至5mL 进气相色谐分析. 5.1.3小麦：将试样磨粉过20目筛，混匀.称取10g置于具塞锥形瓶中，加人40m.丙醒，微摇】. 拍滤，滤液浓缩，定容至5mL 进气相色谱分析. 5.2色谱条件 5.2.1色谐柱：玻聘柱，内径3mm 长0.5m 内装3%0V-101/Chromosorb W AW DMCS80目~100 目. 5.2.2气流：载气为氮气70mL/min;空气0 7kg/cm3 氢气1.2kg/cm2 5.2.3温度：进样口：200℃，柱温：180℃. 151 ...
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