ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.132-2003 代替GB/T16336一1996 食品中莠去津残留量的测定 Determination of atrazine residues in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 153 GB/T5009.132-2003 前言 本标准代替GB/T16336一1996(食品中阿特拉律留量的测定方法). 本标准与GB/T16336一1996相比主要修改如下: 一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中去津残留量的测定》: 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了能改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准起草单位:华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研 究所, 本标准主要起草人:黎源倩、文营、孙成均、谢碧俊、张立实. 原标准于1996年首次发布,本次为第一次修订, 154 GB/T5009.132—2003 食品中莠去津残留量的测定 1范图 本标准规定了食品中去津残留量的测定方法, 本标准适用于使用过该除草剂的甘蔗和玉米中去律残留量的测定, 本方法检出限为0.03mg/kgi线性范围为0.40ng~2.00ng 2原理 试样中的务去津用甲醇水(1十1》振摇提取,过滤后,滤液用二氯甲烷石油混合溶剂萃取,经石油 醚-乙精液液分配,硅镁吸附剂净化,用乙腿石油淋洗,洗脱液浓缩后用正己烷定容,用气相色谱法- 电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,与标准系列的峰高比较定景, 3试剂 3.1甲醇:重蒸馏, 3.2二氯甲烧:重蒸, 3.3石油醚:沸程60℃90℃,重蒸馆. 3 4丙酮:重蒸, 3.5乙腾:重蒸. 3.6石油饱和的乙:100mL乙精中加人20mL石油醚,振播1min 待静置分层后,取下层乙精 备用. 3.7正已烷:重蒸, 3.8乙, 3.9无水硫酸钠, 3.10饱和氯化钠溶液. 3.11硅镁吸附剂:100目~200日,于550℃约烧5h 放在干燥器中保存.使用前取100g硅镁吸附剂 加10mL蒸馏水减活化,平衡过夜,混匀各用.放置2d以上,用前再于130℃加热活化5h 按上述比 例加水减活化后使用. 3.12薄去津标准溶液:准确称取薄去津(atrazine)标准品,用丙酮配制成1mg/mL标准储备液,于冰 箱(4℃)中保存,使用时用正已烷稀释成10Pg/mL的标准使用液, 4仪器和设备 4 1带有电子捕获检测器的气相色谱仪. 4 2电动振莎器, 4.3高速组织德碎机, 4.4恒温水浴箱. 4.5小型粉碎机, 4.6全玻减压蒸装置成旋转蒸发器, 155 ...