IC567.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.147—2003 代替GB/T17333-1998 植物性食品中除虫脲残留量的测定 Determination of diflubenzuron residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 247 GB/T5009.T47-2003 前言 本标准代替GB/T17333一1998（食品中除虫残留量的测定》. 本标准与GB/T17333一1998相比主要修改如下： 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中除虫聚残留量的测定 一一按GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准负责起草单位：吉林省卫生防疫站. 本标准主要起草人：高斌富、杨明远、边疆、王香、张冠英， 原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订， 248 GB/T5009.147-2003 植物性食品中除虫脲残留量的测定 1范围 本标准规定了植物性食品中除虫聚残留量的测定方法， 本标准适用于粮食、蔬菜、水果中除虫聚的测定， 本标准检出限为0.40ng 若取样2.5g 检出浓度为0.04mg/kg 本标准线性范围：1ng~10ng. 2原理 试样中的除虫聚经提取、净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，与标准溶液比较定性 定量 3试剂 3.1二氯甲烧 3.2石油醚：沸程30℃~60℃. 3.3甲醇. 3.4提取液：二氯甲烷-石油醚(3十4)， 3.5液相色讲流动相：甲醇-水(7525)， 3.6硅镁吸附剂型预处理小柱《见图1)， 3.7除虫聚标准溶液：准确称取0.0100g除虫服标准品(diflubenzuron 纯度>98%)用二氯甲烷溶解 并转人100mL容量瓶，用二氯甲烷定容，得到100μg/mL的标准贮备液，稀释100倍后得到1萨g/mL 的标准使用液. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：具有紫外检测器. 4.225mL比色管. 4.3K-D浓缩器的梨形底， 4.4高速分散器. 4.5电动离心机：10000t/min 4.6具磨口塞离心管. 4.710L微量注射器， 5分析步聚 5.1试样制备 5.1.1试样的粉碎 粮食类试样经粉碎机粉碎后，过40目筛，蔬菜和水果类试样经组织捣碎机捣碎成浆状. 5.1.2试样的提取 称取2.5g精确至0.001g粉碎混匀的试样于50mL具寒离心管中，加10mL提取液，在高速分散 器上分散5min 加塞浸泡30min 再分散5min 以2000r/min离心5min 转移上清液于25mL比色 管：加5mL提取液于沉淀中，分散、离心后，上清液并人25mL比色管：再重复一次，上清液也井人 249 ...
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