ICS67.040 c53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.148-2003 代替GB/T17334-1998 植物性食品中游离棉酚的测定 Determination of gossypol in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 251 GB/T5009.148-2003 前言 本标准代替GB/T17334一1998《食品中游离棉酚的测定). 本标准与GB/T17334一1998相比主要修改如下： —一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中游离棉酚的测定： 一按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：河北省卫生防疫站、天津市食品卫生监督检验所、山西省食品卫生监测所， 本标准主要起草人：韩会欣、贾丽华、常风启、王萌国、高唯勤， 原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订， 252 GB/T5009.148—2003 植物性食品中游离棉酚的测定 1范围 本标准规定了用液相色谱法测定植物性食品中游离棉酚的含量. 本标准适用于植物油或以棉籽饼为原料的其他食品中游离棉酚的测定， 本方法检出限为5ng 最低检出浓度为2.5mg/kg 2原理 植物油中的游离棉附经无水乙醇提取，经C柱将棉酚与试样中杂质分开，在235m处测定， 水溶性试样中的游离棉酚经无水乙醚提取，浓缩至干，再加人乙醇溶解，用柱将棉酚与试样中 杂质分开，在235nm处测定.根据色谱峰的保留时间定性，外标法蜂高定量， 3试剂 3.1磷酸. 3.2无水乙醇. 3.3无水乙. 3.4普通氮气. 3.5甲醇：经0.5μm滤膜过滤， 3.6棉酚标准储备液：精密称取0.1000g棉酚纯品，用无水乙健溶解，并定容至100mL.此溶液相当 于每毫升含棉酚1.0mg. 3.7棉酚应用液：取1mg/mL棉酚储备液5.0mL于100mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，此溶 液相当于每毫升含棉酚50g. 3.8磷酸溶液：取300mL水，加6.0mL磷酸，混匀，经0.5gm滤膜过迪， 4仪器 4.1液相色谐仪：带紫外检测器. 4.2K-D浓缩仪. 4.3离心机：3000r/min. 4.410L微量注射器 4.5 Microp8rk-Cs(250mm-净6mm)不锈钢色诺柱. 5分析步 5.1色谱条件 柱温40℃；流动相，甲醇磷酸溶液=8515；测定波长235nm:流量1.0mL/min;纸速 0 25mm/min:衰减：1i灵敏度：0.02AUFS;进样10L 5.2试料制备 5.2.1植物油：取油样1.000g 加入5mL无水乙醇，剧烈报摇2min静置分层（或冰箱过夜），取上清 液过滤，离心，上清液即为试料，10xL.进液相色谱， 5.2.2水溶性试样：吸取试样10.0mL于离心试管中，加人10mL无水乙，振揭2min 静置5min 取上层乙厨层5mL 用氮气吹干，用1.0mL无水乙醇定容，过沙膜，即为试料，取10L.进液相色 253 ...
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