ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.167—2003 饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子 和硝酸根、硫酸根含量 的反相高效液相色谱法测定 Determination of F- CI Br NO SO.2-ions in drinking water from natural mineral spring by reversed HPLC 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 385 GB/T5009.167-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准负责起草单位：吉林省长春市卫生防疫站， 本标准主要起草人：齐国华，南秀坤、陈悦鸣， 386 GB/T5009.1672003 饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子 和硝酸根、硫酸根含量 的反相高效液相色谱法测定 1范围 本标准规定了饮用天然矿桌水中氟、氯、澳离子和硝酸根、硫酸根含量的测定方法， 木标准适用于饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的测定， 本方法的检出限为：F0.01mg/L Br0.01mg/L C0.01mg/L NO0.025mg/L SO“0.025mg/L. 2原理 在正常情况下，由于阴离子不具备生色团，故不能用紫外检测器进行检测，但当流动相中加人邻苯 二甲酸时则能产生高的背景吸收.当无吸收的阴离子试样通过检测器流通池时，吸收的降低导致一负 的色谐信号，该信号可以由记录数据极性的改变而反转， 在此检测系统中，试样中阴离子保留时间固定不变，利用试样阴离子的这种特征可进行定性分析， 同时试样中阴离子的质量浓度与负信号的高度（或峰面积）成正比，利用达种关系可进行定量分析， 3试剂 3.1流动相的配制：量取810mL纯水置于预先洗净的1000mL.带有硅胶塞的试剂瓶内，瓶内放有磁 子，将试剂瓶与真空泵用胶管连接，并将试剂瓶放在电磁搅拌器上.开动搅拌器，打开真空泵，抽吸 15min 以便除去体系中的二氧化碳.停泵，向试剂瓶内加人50mL邻苯二甲酸，盖好瓶塞后再抽吸 15min 停泵后向试剂版内加人140mL乙精，用真空系抽吸15min 再停泵，再向试剂瓶内加人 2.1mL1mol/L氢氧化钠溶液，开动搅拌器进行搅拌，用预先校准的酸度计测定试剂瓶中溶液的pH 值，此时体系的pH值大约为6~7，然后逐滴加人0.1mol/L氢氧化钠溶液调试剂瓶中溶液的pH值为 8.6士0.1，各用. 3.2氟化物离子标准储备液(1.000mg/mL):称取在干燥器中干燥过的氟化钠2.2100g溶于少量纯 水中，移人1000mL容量瓶中定容， 3.3氯化物离子标准储备液(1.000mg/mL):称取在500℃~600℃灼烧恒重的氯化纳1.6480g溶于 少量纯水中，移人1000mL容量瓶中定容， 3.4溴化物离子标准储各液(1.000mg/mL):称取1.4890g在干燥器中干燥过的溴化钾溶于少量纯 水中，移人1000mL容量瓶中定容， 3.5硝酸盐标准储备液(1.000mg/mL):称取1.6310g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钾溶于少 量纯水中，移人1000mL.容量瓶中定容， 3.6碗酸盐标准储备液(1.000mg/mL):称取1.8140g于105℃干燥过2h的硫酸钾溶于少量纯水 中，移人1000mL容量瓶中定容. 3.7氢氧化钠溶液：1.0mol/L 0.1mol/L. 3.8混合标准使用溶液：分别吸取放置室温的氟化物离子、氯化物离子、澳化物离子、硝酸盐和硫...
GB/T5009.167-2003 饮用天然矿泉水中氟氯溴离子和硝酸根硫酸根含量的反相高效液相色谱法测定.pdf
