ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.174-2003 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定 Determination of metolachlor residues in peanut and soybean 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 429 GB/T5009.174-2003 前言 异丙甲草胺(metolachlor) 又名甲氧寿草胺，品名称都尔《Dual) 异丙甲草胺是旱地作物的选择 性除剂，属于低毒除草剂，该药已在我国花生、大豆作物上获得登记，已经制定出最大残面量标准，规 定花生≤0.5mg/kg 大豆≤0.5mg/kg本标准提供了检测花生，大豆中异丙甲草戏留量配套的 方法， 430 GB/T5009.174-2003 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定 1范围 本标准规定了花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定方法. 本标准适用于花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定. 本方法检出限：0.016ng:线性范围：0.05ng~5.0ng. 2原理 样品中的异丙甲草胺经有机溶剂提取、净化，用附有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，采用保面 时间定性，与标准系列比较定量. 3试剂 3.1正己烷，重蒸馏. 3.2乙酵， 3.3甲醇水(8020)、 3.4200g/L氯化纳水溶液. 3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h 贮于密闭容器中备用. 3.6预处理小柱：PT-硅镁吸附剂型.硅镁吸附剂型小柱依次用4mL正己烷、4mL.正己烧-乙醚(2 1)、2mL正己烷淋洗， 3.7异丙甲草标准贮备液：称取异丙甲草胺(metolachior.纯度>97%)，0 1000g精确到 0.0001g 置于100mL.容量瓶中，用正已烷溶解并定容至刻度，得到1mg/mL的标在贮备液， 3.8异丙甲草胺标准使用液：取贮备液(3.75.0mL用正己烷定容至100mL 浓度50g/mL. 4仪器 4.1气相色谱仪：具有电子捕获检测器. 4.2超声波清洗器， 4.3电动离心机：3000r/min. 4.4K-D浓缩接受器， 4.550mL离心管. 4.6125mL分液漏斗， 5分析步骤 5.1试样制备 称取经搞碎试样5.00g 精确至0.01g 置于50mL离心管中，加20mL甲醇水(8020)，故人 超声波清洗器中提敢20min 在离心机上离心10min(3000:/min) 将上清液移人125mL分液漏斗 中，在残渣中依次加人10mL、10mL甲醇水(8020)，各提取20min 合并甲醇水溶液于125mL 分液满斗中，加5mL200g/L氯化钠水溶液，加10mL正己烷，振摇1min 注意放气，静止分层后，将 下层溶液转移至另一个分液漏斗中，再加人10L正己烧，萃取，合并萃取液，经无水硫酸钠脱水后，于 25mL容量瓶中定容， 5.2样品的净化 取2mL提取液(5.1)过预处理小柱，用10mL正已烷洗脱.5mL正己烧乙酵(21)洗脱，收集 两种洗脱液于K-D浓缩器收集器中，氢气吹千，正己烷定容至1 0mL 备用 431 ...
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