ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.18—2003 代赞GB/T5009 18一1996 食品中氟的测定 Determination of fluorine in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 143 GB/T5009.18-2003 前言 本标准代替GB/T5009.18一1996食品中氟的测定方法》 本标准与GB/T5009.18一1996相比主要修改如下: —一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中氟的测定; 按照GB/T20001.4-2001《标准煸写规则第4部分;化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准第一法、第三法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所 负责起草. 第二法由四川省绵阳地区卫生防疫站负责起草, 本标准于1985年首次发布,于1996年第一次修订,本次为第二次修订. 144 GB/T5009.18-2003 食品中氟的测定 1范围 本标准规定了粮食、载菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法. 本标准适用于食品中氟的测定.氟离子选择电极法不适用于脂防含量高而又未经灰化的试样《如 花生、肥肉等), 本方法检出限:第一法为0.10mg/kg 第二法为1.25mg/kg. 第一法扩散-氟试剂比色法 2原理 食品中氟化物在扩散盒内与酸作用,产生氟化氢气体,经扩散被氢氧化钠吸收.氟离子与《Ⅲ)、 氟试剂(素氨络合剂)在适宜H下生成蓝色三元络合物,额色随氟离子浓度的增大而加深,用或不 用含胺类有机溶剂提取,与标准系列比较定量. 3试剂 本方法所用水均为不含氟的去离子水,试剂为分析纯,全部试剂贮于聚乙烯料瓶中, 3.1丙附. 3.2硫酸银硫酸溶液《20g/1):称取2g硫酸银,溶于100mL值酸(31)中. 3.3氢氧化钠-无水乙醉溶液(40g/L)取4g氢氧化钠,溶于无水乙醇并稀释至100mL 3.4乙酸溶液(1mol/L):取3mL冰乙酸,加水稀释至50mL 3.5齿素氨络合剂溶液:称取0.19g茜素氨羧络合剂,加少量水及氢氧化钠溶液《40g/L)使其溶 解,加0.125g乙酸钠,用乙酸溶液(3.4》调节H为5.0(红色),加水稀释至500mi 置冰箱内保存. 3.6乙酸钠溶液(250g/L) 3.7销酸溶液:称取0.22g销酸,用少量乙酸溶液(3 4)溶解,加水至约450mL 用乙酸纳溶液 《250g/L)调节pH为5.0,再加水稀释至500mL 置冰箱内保存. 3.8缓冲液(pH4.7) 称取30g无水乙酸钠,溶于400mL水中,加22m1.冰乙酸,再缓缓加冰乙酸调 节pH为4.7,然后加水稀释至500mL 3.9二乙基苯皮-异戊醇溶液(5100):量取25mL二乙基苯胺,溶于500mL异戊醇中. 3.10销酸镜溶液(100g/L) 3 11氢氧化钠溶液(40g/L):称取4g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL 3.12氟标准溶液:准确称取0.2210g经95℃~105℃干燥4h冷的氟化钠,溶于水,移人100mL.容 量瓶中,加水至刻度,混匀.置冰箱中保存.此溶液每毫升相当于1 0mg氟. 3.13氟标准使用液:吸取1.0mL氟标准溶液,置于200mL容量瓶中,加水至刻度,混匀.此溶液每 毫升相当于5 0Pg氟. 3.14圆滤纸片:把滤纸剪成事4.5m 浸于氢氧化钠(40g/1.)-无水...
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