TCS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.184—2003 部分代替GB14970一1994 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 Determination of buprofezin in cereals and vegetables 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 479 GB/T5009.184-2003 前言 本标准代GB14970一1994《食品中毫酮量大残留限量标准》中第3章至第5章， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由浙江省食品卫生致督检验所、浙江省农科院植保所负责起草， 本标准主要起草人：吴养、胡莲英， 480 GB/T5009.184—2003 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 1范围 本标准规定了食品中削残留量的测定方法， 本标准适用于喷酒噻嗪酮后的粮食和蔬菜中哪酮残留量的测定， 2试剂 本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯(AR) 水为燕水， 2.1丙（用前重蒸）， 2.2正己烷（用前重燕）， 2.30.25mo1/L盐酸：取20.8mL盐酸，用水稀释到1000mL 2.41mol/L.氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化纳，加水溶解并稀释到1000mL 2.5无水硫酸钠. 2.6(buprofezin)标准品：纯度≥99.99%， 2.7阴标准溶液：准确称取10mg毫标准品，用5mL丙酮溶解，再用正己烷稀释定容至 100mL 即为1000μg/mL标准贮备液.临用时用正己烷稀释成使用液. 3仪器 3.1气相色谱仪：附电子辅获检测器， 3.2电动振荡器， 3.3旋转蒸发器. 4色谱分析条件 4.1色谱柱：5%0V-17/Chromosorb w 60日~80目，柱长1m 内径3mm 玻璃柱. 4.2温度：柱温235℃：检测器270℃：汽化室270℃， 4.3载气：高纯氯，99.99%(1kg/cm2) 4.4减：8. 5分析步骤 5.1称取已粉碎的试样20g置250mL具三角烧瓶中，加入100mL丙酮，在电动振荡器上振荡提 取1h 静置过夜， 5.2过滤，滤液置圆底烧瓶中，残渣再用60mL丙酮淋洗并过滤，合并滤液，在旋转蒸发器上减压浓缩 至5mL以下，然后将浓缩液转人250mL分液漏斗中，用10mL正己烷分二次洗圆底烧瓶，合并洗液至 分液漏斗中，再用60mL0.25mol/L盐酸分三次分配提取，弃去正己烷层，加16mL1mol/L.氢氧化钠 溶液，再用60mL正己烷分三次提取，合并提取液，用10g无水硫酸钠脱水，在40℃水浴上用旋转蒸发 器减压浓缩至干，用正己烧溶解残渣井定容至10mL 5.3将定容后的净化液，按前述色谱条件进样1山，得峰高，在标准曲线上查测得值并计算其含量， 5.4绘制标准由线 将标准贮备液用正已烷稀释成0.1.0.5 1.0.1.5.2.0.2.5pg/mL不同浓度的标准使用液，在气相 色谐仪上各注射1，以峰高为纵坐标，标准量为横坐标作图，得标准曲线， 481 ...
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