ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.19—2003 代替GB/T5009.19-1996 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 Determination of HCH and DDT residues in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 151 GB/T5009.19—2003 前言 本标准代替GB/T5009.19一1996《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法》. 本标准与GB/T5009.19-1996相比主要修改如下； 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定)； 一按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法3对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草， 本标准主要起草人：王绪卿、林媛真、陈惠京， 本标准于1981年首次发布，1985年第一次修订，1996年为第二次修订，本次为第三次修订， 152 GB/T5009.19—2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 1范图 本标准规定了食品中六六六(HCH》、滴滴涕(DDT》残留量的测定方法. 本标准适用于各类食品中六六六，滴滴涕残留量的测定. 本方法检出限：在取样量2g 最终体积为5mL 进样体积为10L时，aHCH、HCH、y-HCH、& HCH依次为0 038 0.16，D.047 0 070g/kgPP-DDE、0 P'-DDT、P-DDD、P p-DDT依次为0.23， 0.50 1.8 2.1g/kg. 薄层色谱法检出限为0.02Pg 适宜范围为0.02g~0 204g 第一法气相色谱法 2原理 试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量.电子辅获检测器对于 负电极强的化合物具有极高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出痕量的六六六，滴滴.不同异构体 和代谢物可同时分别测定， 出峰顺序aHCH、y-HCHHCH、&-HCH、P P'-DDE、o P-DDT、P p'-DDD.P P'-DDT 3试剂 3.1丙. 3.2正己烷. 3.3石治醚沸程30℃~60℃， 3.4. 3.5硫酸. 3.6无水硫酸， 3.7硫酸钠溶液(20g/1) 3.8农药标准品：六六六(0HCH、HCH、-HCH和&-HCH)纯度>99%：滴滴梯(PP-DDE、0 P DDT P-DDD和P.p'-DDT)纯度>99%. 3.9农药标准储备液：精密称取a-HCH、y-HCH、8HCH、&HCH、P P'-DDE、o -DDT、P'-DDD和 P'-DDT各10mg 溶于辈中，分别移于100mL容量中，以荣稀释至刻度，混匀，浓度为100mg/L 贮存于冰箱中， 3.10农药混合标准工作液：分别量取上述各标准储备液于同一容量底中，以正己烷稀释至刻度. HCH、-HCH和&-HCH的浓度为0.O05mg/L &HCH和P P'-DDE浓度为0.01mg/L O P-DDT浓 度为0 05mg/LPp'-DDD浓度为0.02mg/LP.p'-DDT浓度为0.1mg/L. 4仪器 4.1气相色谱仪：具电子捕获检测器和微处理机， 4.2旋转蒸发器， 4.3N-蒸发器. 4.4匀浆机. 153 ...
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