ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.190--2003 代替GB/T9675一1988 海产食品中多氯联苯的测定 Determination of polychlorobiphenyls (PCBs) in marine foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 507 GB/T5009.190-2003 前言 本标准代替GB/T9675一1988C海产食品中多氯联苯的测定方法). 本标准与GB/T9675一1988相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《海产食品中多氯联苯的测定》： 按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分，化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准出浙江省医学科学院负责起草， 原标准于1988年首次发布，本次为第一次修订， 508 GB/T5009.1902003 海产食品中多氯联苯的测定 1范围 本标准规定了海产食品中多氯联茉(PCBs)含量的测定方法. 本标准适用于海产食品中多氯联茉(PCBs)含量的测定， 2原理 海产食品中，多氧联残留物用己烷（或石油醚）提取.提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理，用 电子捕获检测器的气相色谱仪测定其总含量. 3试剂 3.1己烷：分析纯，于全玻璃蒸馏器中重蒸. 3.2石油醚：分析纯. 3.3浓硫酸：优级饨. 3.4无水硫酸钠：优级纯，经550℃高湿灼烧，干燥器中贮存， 3.5硅胶：层析用，60目~100目，于360℃加热处理10h~12h 冷却后加3.0%水，振据2h以后，干 燥器中贮存， 3.6多氧联苯标准溶液：准确称取10 0 mg PCB 和PCB 分别置于两个100mL容量瓶中，用正己烧 稀释至刻度，混匀.该溶液浓度为100Pg/mL 使用前用正己烧稀释成标准使用液.此使用液每毫升 含PCB和PCB各0.20μg. 4仪器 4.1100mL具塞三角烧瓶， 4.2刻度具塞离心管， 4.310mm×150mm具塞玻璃层析柱. 4.4离心机. 4.5恒温水浴锅， 4.6K-D浓缩器， 4.7气相色谱仪ECDN 5分析步骤 5.1色谱条件 5.1.1色诺桂为内径3mm 长2m的玻璃柱， 5.1.2固定相： a)2.8%0V-2100.23%0V-17 Chrmosorb W AW DMCS80日~100目， b)3%OV-101 Chromosorb W AW DMCS80日100 5.1.3温度：桂温210℃；检测器250℃：气化室230℃， 5 1.4载气：高纯氮(99.99%)， 5.2样本制备和提取 取捣匀的可食部分鱼样5g 加20g左右无水硫酸钠研磨成沙状，置具塞三角瓶中，加己烷40mL 509 ...
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