ICS67.040 c53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.21-2003 代替GB/T5009.21-1996 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 Determination of carbaryl residues in cereals oils and vegetables 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 169 GB/T5009.21-2003 前言 本标准代替GB/T5009.21一1996C粮、油、菜中西维因残留量的测定方法》， 本标准与GB/T5009.21一1996相比主要修政如下： 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《粮、油、菜中甲威残留量的测定》； 一一按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改， 木标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准第一法由浙江省粮食科学究所负责起草， 本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责 起草. 本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订. 170 GB/T5009.212003 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 1范图 本标准规定了粮食、油、油料及蔬菜中甲泰威残留量的测定方法， 本标准适用于粮食，油，油料及蕊菜中甲泰威残留量的测定. 本方法检出限：高效液相色谱法为0.5mg/kg:比色法为10Pg:当取样量为2g时，检出浓度 为5mg/kg 第一法高效液相色谱法 2原理 含有甲威的粮食经提取、弗罗里硅土净化后，浓缩，定容作为测定溶液，取一定量注人高效液相色 谱仪，经分离用紫外280m检测器检测，与标准系列比较定量. 3试剂 3.1荤， 3.2乙睛. 3.3甲醇. 3.4二氯甲烷， 3.5无水硫酸钠：120℃于燥4h. 3.6弗罗里硅土：120℃干燥4h 加人质量分数为6%的蒸馏水，涵匀，放置过夜后使用， 3.7甲泰威标准溶液的配制：准确称取甲威标准品《carbarye99 3%) 用甲醇溶解并配制成 10.0mg/mL的标准储备液，储于冰箱中，使用时用甲醇稀释成10pg/mL的标准使用液. 4仪器 4.1高效液相色谱仪，带紫外检测器， 4.2溶剂过滤器， 4.3超声波仪. 4 4KD浓缩器或旋转式蒸发器. 5分析步骤 5.1提取 称取20.00g经粉碎过20目筛的粮食试样于250mL具塞锥形中，准确加人50mL茉，浸泡过 夜，次目振荡提取1h 提取液过滤. 5.2净化 取直径1.5cm层析柱，先装脱脂棉少许.柱两头装2cm高无水硫酸销，中间装6g弗罗里硅土， 装好的柱先用20mL二氯甲烷预陈，弃去预淋液，然后将5mL~10mL试样提取液倒人层析桂，用 70mL二氯甲烧少量多次淋洗，收集全部淋洗液，用KD浓缩器进行浓缩至近干《水浴温度30℃)，然后 用甲醇溶解残余物，并定容至5mL.定容后经0.45m微孔滤膜过滤后，取10L滤液注人高效色谐 进行分离、检测， 171 ...
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