ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.27-2003 代替GB/T5009.27一1996 食品中苯并(a)芘的测定 Determination of benzo (a)pyrene in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 217 GB/T5009.27-2003 前言 本标准代替GB/T5009 27一1996食品中苯井(a)花的测定方法》. 本标准与GB/T5009 27一1996相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为（食品中茉并《)芘的测定》 一对方法的内容进行了修改； —一按照GB/T20001 4一2001标准编写规则第4部分：化学分析方法)对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由辽宁省卫生防疫站、江苏省卫生防疫站、北京市卫生防疫站、广西壮族自治区卫生防疫站、 上海市卫生防疫站、新疆维吾尔自治区卫生防疫站负责起草， 本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订， 218 GB/T5009.27-2003 食品中苯并(a)芘的测定 1范围 本标准规定了食品中苯并(a)花的测定方法， 本标准适用于食品中装并(a)花的测定. 本方法检出限：试样量为50g点样量为1g时为1ng/g 第一法荧光分光光度法 2原理 试样先用有机溶剂提取，或经皂化后提取，再将提取液经液-液分配或色谱柱净化，然后在乙酰化滤 纸上分离茉并(a)，因苯并(a》花在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点，将分离后有苯并(a)的纸都 分剪下，用溶剂浸出后，用荧光分光光度计测炎光强度与标准比较定量， 3试剂 3.1荤：重蒸， 3.2环己烧（或石油醚，沸程30℃一60℃），重或经氧化铝柱处理无费光. 3.3二甲基甲酰胶或二甲基亚， 3.4无水乙醇：重蒸馆. 3.5乙醇(95%)， 3.6无水硫酸钠， 3.7氢氢化钾， 3.8丙附：重蒸， 3.9展开剂：乙醇(95%)-二氯甲烤(21). 3.10硅镁型吸附剂：将60日~100目筛孔的硅镁吸附剂经水洗四次（每次用水量为吸附剂质量的4 倍)于重融漏斗上抽滤干后，再以等量的甲醇洗（甲醇与吸附剂量克数相等），抽滤干后，吸附剂铺于干净 瓷盘上，在130℃干燥5h后，装瓶贮存乎干燥器内，格用前加5%水减活，混匀并平衡4h以上最好放 置过夜. 3.11层析用氧化铝（中性），120℃活化4h 3.12乙酰化滤纸：将中速层析用滤纸载成30cm×4cm的条状，逐条放人盛有乙酰化混合液(180mL 苯，130mL乙酸酐、0.1mL就酸)的500mL烧杯中，使滤纸充分地接触溶液，保持溶液温度在21℃以 上，时时搅拌，反应6h 再放置过夜.取出滤纸条，在通风橱内吹干，再放人无水乙醇中浸泡4h 取出 后放在垫有迪纸的干净白瓷盘上，在室湿内风干压平备用，一次可处理滤纸15条~18条， 3.13苯并(a)标准溶液：精密称取10.0mg苯并(a)芘，用苯溶第后移入100mL.棕色容量瓶中，并 稀释至刻度，此溶液每毫升相当于苯并(a)花100Pg放置冰箱中保存， 3.14苯并(a)标准使用液：吸取1.00mL茉并(a)花标准溶液置于10mL容量瓶中，用苯稀释至刻 度，同法依次用装稀释，最后配成每毫升相当于1.0及0 1g苯并()芘两种标准使用液，放置冰箱中 保存. 4仪器 4 1脂肪提取器， 219 ...
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