ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.31—2003 代替GB/T11672一1989 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 Determination of p-hydroxybenzoic acid esters in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 251 GB/T5009.31-2003 前言 本标准代替GB/T11672一1989食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法》. 本标准与GB/T11672一1989相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》； 一按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 木标准由卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站负责起草， 木标准主要起草人高鹤娟、朱风兰、王竹天、李玉冰， 本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订. 252 GB/T5009.31-2003 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 1范围 本标准规定了食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法. 本标准适用于酱消、酯、水果汁及果酱中对羟基苯甲酸酯类的测定， 2原理 试样酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后，用具氢火熔离子化检测器的气相色谱仪进行分 离测定，外标法定量. 3试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸恼水， 3.1乙，重蒸. 3.2无水乙醉. 3.3无水硫酸钠. 3.4饱和氯化纳溶液. 3 51g/100mL碳酸氢钠溶液. 3 611盐酸：量取50mL.盐酸，用水稀释至100mL 3.7对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液：准确称取对羟基苯甲酸乙南、丙酯各0 050g溶于50mL容量 瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1mg对羟基甲酸乙酯、丙酯. 3.8对经基茉甲酸乙酯、丙酯使用溶液：取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液，用无水乙醇分别 稀释至每毫升相当于50 100 200 400 600 800g的对羟基装甲酸乙酯、丙酯， 4仪器 4.1气相色谱仪：具有氯火焰离子化检测器， 4.2KD浓馆器 5分析步骤 5.1提取净化 酱油、酷、果汁：吸取5g预先均匀化的试样于125mL分液漏斗中，加人1mL.1:1盐酸酸化， 10mL饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75 50 50mL乙随提取三次，每次2min.放置片刻，弃去水层，合 并乙层于250mL分液漏斗中，加10mL.饱和氯化钠溶液洗涤-一次，再分别以1g/100mL碳酸氯钠 溶液30.30 30mL洗涤三次，弃去水层.用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠于 室温放置30mi 在KD浓缩器上浓缩近千，用吹氮除去残留溶剂.用无水乙醉定容至每毫升含1mg 对羟基苯甲酸乙、丙酯供气相色谱用. 称取5g事先均匀化的果酱试样于100mL具塞试管中，加人1mL.1:1盐酸，10mL饱和氯化钠 溶液，摇匀，用50 30 30mL乙腿提取三次，每次2min 用吸管转移乙醚至250ml.分液漏斗中，以下按 上法操作. 5.2色谱条件 5.2.1色谱柱：玻璃柱，内径3mm 长2.6m 内涂以3%SE-30固定液的60目一80目Chromosorb 253 ...
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