ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.32—2003 代替GB/T5009.32-1996 油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定 Determination of propylgallate in oils and fats 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 255 GB/T5009.32-2003 前言 本标准代替GB/T5009.32一1996《油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定方法), 本标准与GB/T5009.32一1996相比主要修改如下, —一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定》; —一按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草. 本标准子1985年首次发布,1996年第一次修订,本次为第二次修订. 256 GB/T5009.32-2003 油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定 1范围 本标准规定了油脂中PG的测定方法. 本标准适用于油脂中PG的测定. 本方法检出限为50g. 2原理 试样经石油醚溶解,用乙酸铵水溶液提取后,没食子酸丙酯(PG)与亚铁酒石酸盐起颜色反应,在波 长540nm处测定吸光度,与标准比较定量.测定试样相当于2g时,最低检出浓度为25mg/kg. 3试剂 3.1石油醚:沸程30℃~60℃. 3.2乙酸铵溶液(100g/L及16.7g/L.). 3.3显色剂:称取0.100g硫酸亚铁(FeSO 7H2O)和0.500g酒石酸钾钠(NaKC H.O4H2O) 加水溶解,稀释至100mL.临用前配制, 3.4PG标准溶液:准确称取0.0100gPG溶于水中,移人200mL容量瓶中,并用水稀释至刻度.此 溶液每毫升含50.0pgPG 4仪器 分光光度计. 5分析步 5.1试样处理 称取10.00g试样,用100mL石油酵溶解,移人250mL分液漏斗中,加20mL乙酸铵溶液 (16.7g/L) 振摇2mi的,静置分层,将水层放人125mL.分液漏斗中(如乳化,连同乳化层一起放下),石 油醚层再用201.乙酸铵溶液(16 7g/L)重复提取两次,合并水层.石油层用水振摇洗涤两次,每 次15mL 水洗涤并人同一125mL分液漏斗中,振摇静置.将水层通过干燥滤纸滤人100mL容量瓶 中,用少量水洗涤滤纸,加2.5mL.乙酸锁溶液(100g/L) 加水至刻度,摇匀.将此溶液用法纸过滤,弃 去初滤液的20mL 收集池液供比色测定用, 5.2测定 吸取20.0mL.上述处理后的试样提取液于25mL.具塞比色管中,加人1mL显色剂,加4mL水, 揭匀. 另准确吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL.PG标准溶液《相当于0、50、100、200、300、400、 500gPG) 分别置于25mL带率比色管中,加人2.5m1 乙酸铵溶液(100g/L) 准确加水至24mL 加 人1mL显色剂,摇匀. 用1em比色杯,以零管调节零点,在波长540nm处测定吸光度,绘制标准曲线比较. 5.3结果计算 X=- AX1000 () ×1000×1000 257 ...
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