ICS67.040 C53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.33—2003 代替GB/T5009.331996 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 Determination of nitrite and nitrate in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 259 GB/T5009.33-2003 前言 本标准代替GB/丁5009.33一1996《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法). 本标准与GB/T5009.33一1996相比主要修改如下; —一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》; —一对方法的内容进行了修改; —一按照GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准盐酸蔡乙二胺法、柱法由卫生部食品卫生监督检验所、河南省食品卫生监督检验所、吉林 省卫生防疫站、青岛医学院负责起草, 本标准示波极增法由华中师范大学,湖北省食品卫生监督检验所、武汉同济医科大学负责起, 本标准于1985年首次发布,于1996年第一次修订,本次为第二次修订. 260 GB/T5009.33--2003 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 1范围 本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法. 木标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定亚硝酸盐方法检出限为1mg/kg 硝酸盐方法检 出限为1.4mg/kg. 盐酸浆乙二胺法一亚硝酸盐测定 2原理 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚销酸盐与对氨基苯横酸重氨化后,再与盐酸乙 二胶偶合形成紫红色染料,与标准比较定量. 3试剂 3.1亚铁氟化钾溶液:称取106.0g亚快氟化押[K F(CN) 3H O] 用水溶解,并稀释至1000mL 3.2乙酸锦溶液:称取220.0g乙酸锦[Zn(CH COO):2HO] 加30mL冰乙酸溶于水,井稀释 至1000mL 3.3饱和霸砂溶液:称取5.0g酸钠(NBO10HO) 溶于100mL热水中,冷即后备用, 3.4对氨基荣酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯横酸,溶于100mL20%盐酸中,置棕色瓶中混 匀,避光保存, 3.5盐酸乙二胺溶液《2g/L):称取0.2g盐酸乙二胺,溶解于100mL水中,混匀后,置棕色瓶中, 避光保存. 3.6亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.1000g于硅胶干燥器中干爆24h的亚销酸钠,加水溶解移人 500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀.此溶液每毫升相当于200g的亚硝酸钠, 3.7亚硝酸钠标准使用液:格用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL 置于200mL容量瓶中,加水稀 释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0g亚硝酸钠, 4仪器 4.1小型纹肉机. 4.2分光光度计. 5分析步骤 5.1试样处理 称取5.0g经绞碎混匀的试样,置于50mL烧杯中,加12.5mL霸砂饱和液,搅拌均匀,以70℃左 右的水约300mL将试样洗人500mL容量瓶中,于沸水浴中加热15min 取出后冷却至室温,然后一面 转动,一面加人5L亚铁氧化钾溶液,摇匀,再加人5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质.加水至刻度,摇 匀,放置0.5 除去上层脂防,清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL 滤液备用, 5.2测定 吸取40.0mL上述滤液于50mL带案比色管中,另吸取0 00、0.20、0.40、0.60 0 80、1.00、1.50, 2.00、2.50mL亚...