ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.34—2003 代替GB/T5009.341996 食品中亚硫酸盐的测定 Determination of sulphite in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 267 GB/T5009.34—2003 前言 本标准代替GB/T5009 34一1996《食品中亚硫酸盐的测定方法》 本标准与GB/T5009.34一1996相比主要修改如下： —一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中亚硫酸盐的测定 一按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法3对原标准的结构进行了 修改. 本标准的附录A为资料性附录. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准第一法由北京市卫生防疫站、广东省卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草. 本标准第二法由卫生部食晶卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、山东省食品卫生监督检验所、河 北省卫生防疫站、北京市崇文区卫生防疫站负责起草. 本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订， 26B GB/T5009.34—2003 食品中亚硫酸盐的测定 1范围 本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法， 本标准适用于食品中二氧化硫残留量的测定， 本标准检出浓度为1mg/kg. 第一法盐酸副玫瑰苯胺法 2原理 亚硫酸盐与四氯禾钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物， 与标准系列比较定量. 3试剂 3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高承及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL 放置过夜， 过滤后备用. 3.2氨基磺酸铵溶液(12g/L). 3.3甲醛溶液(2g/L):吸取0.55mL.无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100mL 混匀 3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成状，缓缓候人100mL沸水中，随加随搅拌，煮 沸，放冷备用，此溶液用时现配， 3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾[K Fe(CN.3H2O] 加水溶解并稀释至100mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[Zn(CH CO0) 2H0]溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀 释至100m. 3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺《C 4H2Oipr0 saniline hydrocblo- ride)于研体中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL.取出20mL 置于100mL容量瓶中，加盐酸 (11) 充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备 用（如无盐酸副政瑰苯胶可用盐酸品红代替）， 盐酸副玫魏苯胺的精制方法：称取20g盐酸副攻瑰苯胶于400mL.水中，用50mL盐酸(15)酸 化，徐徐搅拌，加4g一5g活性炭，加热煮沸2mi口.将混合物倒人大谐斗中，过滤（用保温漏斗趁热过 滤).沙液故置过夜，出现结品，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000mL.乙醚-乙醇(10：1) 的混合液中，振3min一5min 以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器 中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存， 3.8磷溶液[c(1/212)=0.100mol/L]. 3.9花代硫酸钠标准溶液[e(NaS2O 5H2O)=0.100mol/L]. 3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL...
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