ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.74-2003 代替GB/T8451-1987 食品添加剂中重金属限量试验 Method for limit test of heavy metals in food additives 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 545 GB/T5009.74-2003 前言 本标准的制定参考了1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家 委员会发布的有关重金属的测定方法. 本标准代替GB/T8451一1987《食品添加剂中重金属限量试验法》. 本标准与GB/T8451一1987相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品添加剂中重金属限量试验》： 一按照GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4都分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草， 本标准主要起草人：友付、张刘平、杨一超. 原标准于1987年首次发布，本次为第一次修订， 546 GB/T5009.74-2003 食品添加剂中重金属限量试验 1范围 本标准规定了食品添加剂中重金属的限量试验方法. 本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验. 2原理 在羽酸性(H3~4)条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准 溶液比较，做限量试验. 3试剂 3.1硝酸. 3.2硫酸. 3.3盐酸， 3.3.16mol/L.盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL 3.3.21mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸，用水稀释至100mL. 3.4氨水 3.4.16mol/L氨水：量取40mL氨水，用水稀释至100mL 3.4 21mol/L氨水：量取6.7mL氨水，用水稀释至100mL 3.5pH3.5的乙酸盐缓冲液：称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL6mol/L盐酸，用稀盐酸 或稀氨水调节pH值至3.5，用水稀释至100mL. 3.6酚指示液：1%乙醇溶液. 3.7饱和硫化氢水：将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中，至饱和为止（此溶液格用前制备》， 3.8铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅，溶于10mL1%硝酸中，定量移入100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度.此溶液1mL.相当于1.0mg铅.临用前用水稀释100倍，使成1.0mL相当于 10g铅， 3.91%销酸：取lmL硝酸加水稀释至100mL. 4仪器 所用璃仪器需用10%~20%硝酸浸泡24上以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净. 50mL纳氏比色管， 5试样处理 一般试样可直接按第6章进行测定，如A管的色度深于C管的色度，应先经试样处理，有机试样须 用干法消解，然后再按6.1、6 2、6.4进行. 5.1无机试样的“试样处理”可按各标准文本中规定的方法进行. 5.2有机试样的“试样处理”除按各标准文本中规定的外，一般可按下述程序进行， 5.2.1湿法消解：称取5 0g试样，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加10mL~15mL硝酸浸润 试样，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入5m1.硫酸，再缓缓加热，至瓶中 溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中应注意防止强炸），至有机 质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色.冷却...
GB/T5009.74-2003 食品添加剂中重金属限量试验.pdf
