ICS67.040 C53 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.76—2003 代替GB/T8450一1987 食品添加剂中砷的测定 Determination of arsenic in food additives 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 555 GB/T5009.76-2003 前 言 本标准代替GB/T8450一1987《食品添加剂中砷的测定方法》. 本标准与GB/T8450一1987相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品添加剂中砷的测定》； 一按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草. 本标准主要起草人：姜友付、蒋庆安、杨一超、张刈平. 原标准于1987年首次发布，本次为第一次修订. 556 GB/T5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定 1范围 本标准规定了食品添加剂中碑的限量试验和定量试验方法. 本标准适用于食品添加剂中碑的限量试验和定量试验. 第一法二乙氨基二硫代甲酸银比色法 2原理 在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样液中的高价碑还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢 作用，生成砷化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢千扰后，被溶于三乙醇胺三氯甲烷中或吡啶中的二乙 氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络和物，与标准比较定量. 3试剂 3.1硝酸. 3.2硫酸. 3.2.1硫酸(11)溶液：将1体积浓硫酸慢慢加入1体积水中，冷后使用. 3.2.2硫酸(1mol/L)溶液：量取28mL浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL. 3.3盐酸. 3.420%氢氧化钠溶液. 3.5氧化镁. 3.615%硝酸镁溶液. 3.715%碘化钾溶液，贮于棕色瓶内（临用前配制）. 3.840%氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡(SnCl22H20) 溶于50mL盐酸. 3.9乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10%乙酸铅溶液中，2h后取出晾干. 3.10无砷金属锌. 3.11三氯甲烷. 3.12吡啶. 3.13吸收液A:称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解.加人1.0mL三乙 醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL.静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用. 3.14吸收液B:称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶溶解，并用吡啶稀释至100L.静 置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用. 3.15酚酞：1%乙醇溶液. 3.16砷标准溶液：称取0.1320g于硫酸于燥器中于燥至恒重的三氧化二砷(As203) 溶于5mL20% 氢氧化钠溶液中.溶解后，加人25mL1mol/L硫酸，移人1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释 至刻度.此溶液1.00mL相当于0.100mg砷.临用前取1.0mL 加1mL1mol/L硫酸于100mL容 量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度.此溶液1.0mL相当于1.0ug砷. 4仪器 4.1分光光度计. 557 ...
GB/T5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定.pdf
