ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.94-2003 代替GB/T13108一1991 植物性食品中稀土的测定 Determination of rare earths in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 669 GB/T5009.94-2003 前言 本标准代替GB/T13108一1991植物性食品中稀土的测定方法3, 本标准与GB/T13108一1991相比主要修改如下: —一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《植物性食品中稀土的测定》; 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草,期南省卫生防疫站、辽宁省食品卫生监督检验所, 上海市食品卫生监督检验所、福建省卫生防疫站、福州市卫生防疫站参加起草, 本标准主要起人:苏德昭、王淮州, 原标准于1991年首次发布,本次为第一次修订, 670 GB/T5009.94-2003 植物性食品中稀土的测定 1落围 本标准规定了用分光光度三波长法测定稀土的方法. 本标准适用于谷类粮食、蔬菜、水果中稀土的测定, 本方法检出限0.1μg(5g试样), 2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准, 2.1 稀土(rare earth) 周期表第Ⅲ类副族元素航、亿及润系元素的总称, 3原理 稀土元素与偶氮肿围、偶氮肿K混合络合试剂、二苯腻络合组成多元络合物,在H3.3时,用三波 长方法于1=680nm =660nm -640nm波长处测出相应对光吸收值A 按计算式求出△A=A: AA的值,并与对应的标准系列比较定量 2 4试剂 4.1盐酸. 4.2硫酸. 4.3硝酸. 4.430%过氧化氢. 4.5盐酸溶液:c(HC1)=6ol/L.量取100mL盐酸(4.1),用水稀释至200mL. 4.6硫酸溶液:c(1/2H2SO )=6mol/L量取50mL硫酸(4.2),缓缓倒人200mL水中,冷却后加水 至300mL. 4 7硫酸溶液:(1/2H2SO )=3moL/L取100mL6mol/L硫酸液(4.6)加水稀释至200mL. 4.8一氯乙酸-氨缓冲液:用36m1.浓氨水倒人900mL.水中,缓埋加人50g一氯乙酸,溶解后放置 15min pH计上调节至pH3.3 加水至1000mL 4.9磺基水杨酸溶液(100g/L):称取10g基水杨酸,加80mL水溶解,用固体氢氧化钠调节pH值 近3 3(约需20粒~30粒),再用11的氨水或盐酸调至pH3.3 加水稀释至100mL 4 10抗坏血酸溶液(50g/L):称取5g抗坏血酸,用90mL.水溶解后,用11的氨水或盐酸调节至 pH3.3 加水稀释至100mL. 临用时配制. 4.11二苯腻乙醇液(150g/L)称取15g二苯腻,用5mL水湿润,加盐酸溶液(4 5)15mL. 不断搅拌 下加人60mL乙醇,溶解后用11的氨水或盐酸调节至pH3.3左右,并用乙醇补足至100mL 最后 溶液应透明,不得有沉淀或乳浊状物, 4.12偶氮肿Ⅲ-偶氮胖K混合络合试剂(以下简称K试剂)量取0.5g/儿的偶氮水溶液和 0 5g/L偶氮肺K水溶液,以11的体积比混合 4.13稀土标准溶液:准确称取千燥的1aO3 Ce02、PrO Nd2O SmO (99 5%以上含量)各 671 ...