ICS67.040 C53 G E 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.96—2003 代替GB/T13111-1991 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定 Determination of ochratoxin A in cereals and soybeans 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 681 GB/T5009.96-2003 前言 本标准代替GB/T13111一1991《谷物和大豆中猪曲毒索A的测定方法》, 本标准与GB/T13111一1991相比主要修改如下: 一一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《谷物和大豆中曲霉毒素A的测定》; 一一按GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、辽宁省食品卫生监督检验所、黑龙江省食品卫生监 督检验所、北京市卫生防疫站、山西省卫生防疫站. 本标准主要起草人:魏润蕴、鲍风珍、方晓明、杨貌端、高晓岚. 原标准于1991年首次发布,本次为第一次修订, 582 GB/T5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定 1范围 本标准规定了谷物和大豆中猪曲霉毒素A的薄层色测定方法. 本标准适用于小麦、玉米和大豆中曲莓毒素A的测定, 本方法的检出限为10g/kg. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括斯误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,效励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准, GB/T5009.22-2003食品中黄曲霉毒素B 的测定 3原理 用三氯甲烷-0.1mo/L.磷酸或石油醚-甲醇/水提取试样中的猪曲莓毒素A 试样提取液经液-液分 配后,根据其在365nm紫外光灯下产生黄绿色荧光,在薄层色诺板上与标准比较测定含量, 4试剂 4.1石油醚(60℃~90℃或30℃~60℃), 4.2甲醇. 4.3三氯甲烷, 4.4甲苯. 4.5乙酸乙酯. 4.6甲酸. 4.7冰乙酸. 4.8乙醚. 4.9苯-乙脐(982), 4.100.1mol/L磷酸[c(HPO)-0.1mol/L]:称取11.5g磷酸(85%)加水稀释至1000mL 4.112mol/L盐酸溶液[cHCl》=2mol/L]:量取20mL.盐酸,加水稀释至120mL 4.12氯化钠溶液(40g/L) 4.130.1mol/L碳酸氢钠溶液[c(NaHCO)=0.1mol/L]:称取8.4g碳酸复钠加适量水溶解,并用 水稀释至1000mL 4.14硅胶G:薄层层析用, 4.15曲霉毒素A标准品(以下简称0A). 4.16猪曲霉毒素A标准溶液: 4.16.1赭曲霉毒素A标准贮备液:用苯冰乙酸(991)配成40Pg/mL赫曲霉毒素A标准贮备液, 并用紫外分光光度计测定其浓度.浓度的测定按照GB/T5009.22一2003中3 14(曲霉毒素A的最 大吸收峰波长333nm 分子量403,克分子消光系数值为5550).置冰箱中避光保存. 4.16.2赫曲霉毒素A标准使用液:精密吸取贮备液,用苯稀释成每毫升含曲霉毒素A0.5μg 置冰 箱中避光保存, 583 ...
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