ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.97-2003 代替GB/T13112一1991 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 Determination of sodium cyclamate in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 687 GB/T5009.97-2003 前言 本标准代替GB/T13112一1991《食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法》. 本标准与GB/T13112一1991相比主要修改如下： 一修改了标准中文名称，标准中文名称改为《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》； ——按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准由广州市卫生防疫站、广东省卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草. 本标准第一、二法主要起草人：张暖民、江月碧、吕澳生、粱立文、刘燕霞. 本标准第三法主要起草人：杨祖英、崔宏、蒋罗章、焦淑婷、易再明. 原标准于1991年首次发布，本次为第一次修订. 688 GB/T5009.97-2003 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 1范围 本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠的三种测定方法—一气相色谱法、比色法、薄层层析法. 本标准气相色谱法及比色法适用于饮料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定；薄层层析法适用 于饮料、果汁、果酱、糕点中环己基氨基磺酸钠的含量测定. 本标准检出限为4μg. 第一法气相色谱法 2原理 在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和 定量. 3试剂 3.1正己烷. 3.2氯化钠. 3.3层析硅胶（或海砂）. 3.450g/L亚硝酸钠溶液. 3.5100g/L硫酸溶液. 3.6环己基氨基磺酸钠标准溶液（含环己基氨基磺酸钠，98%）：精确称取1.0000g环己基氨基磺酸 钠，加入水溶解并定容至100mL 此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10mg. 4仪器 4.1气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器. 4.2旋涡混合器. 4.3离心机. 4.410μL微量注射器. 4.5色谱条件 4.5.1色谱柱：长2m 内径3mm U形不锈钢柱. 4.5.2固定相：Chromosorb W AW DMCS80目~100目，涂以10%SE-30. 4.5.3测定条件 柱温：80℃；汽化温度：150℃；检测温度：150℃. 流速：氮气40mL/min;氢气30mL/min;空气300mL/min. 5试样处埋 5.1液体试样：摇匀后直接称取.含二氧化碳的试样先加热除去，含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶 液调至碱性，于沸水浴中加热除去，制成试样. 5.2固体试样：凉果、蜜饯类试样将其剪碎制成试样. 689 ...
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