ICS 71.100.40 SN Y 43 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4949-2017 洗涤用品中二烷含量的测定 顶空气相色谱－质谱法 Determination of14-dioxaneindetergents Headspace gas chromatography-mass spectrometrymethod 2017-11-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
SN/T4949-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、福建省香产品质量检验中心。
本标准主要起草人：吕庆、王志娟、付艳玲、张庆、李海玉、王婉、马强、白桦、陈金凤。
S
SN/T 4949-2017 洗涤用品中二烷含量的测定 顶空气相色谱－质谱法 1范围 本标准规定了洗涤用品中二烷含量的顶空气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于皂类、粉类、液类洗涤用品中二烷含量的测定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品在顶空瓶内经水溶解或分散，在一定温度及压力条件下达到气液平衡后取顶空气体进样， 气相色谱-质谱法测定，外标法定量。
4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1氯化钠：分析纯。
4.2二烷标准物质：分子式CHO，CAS号123-91-1，纯度>99%。
4.3二烷标准储备溶液：准确称取100mg二嗯烷标准物质（4.2）（精确至0.1mg）于100mL棕色 容量瓶中，用水定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的二嗯烷标准储备溶液（4.3），于4℃~6C避 光保存。
4.4二烷标准工作溶液：用水将二嗯烷标准储备溶液（4.3）逐级稀释得到浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、 1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L的标准工作溶液。
5仪器及设备 5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有电子轰击离子源（EI）。
5.2顶空自动进样器。
5.3顶空样品瓶：20mL。
5.4分析天平：感量为0.1mg和1mg。
5.5粉碎机。
SN/T 4949-2017 6样品前处理和仪器分析 6.1试样处理 6.1.1液类样品 称取1g（精确至1mg）试样于20mL顶空样品瓶（5.3）中，加入1.0g氯化钠（4.1），再加入2mL 水，密封后轻轻摇匀，置于顶空进样器中，测定。
6.1.2粉类样品 称取1g（精确至0.001g）试样于20mL顶空样品瓶（5.3）中，加人1.0g氯化钠（4.1），再加入 5mL水，密封后轻轻摇匀，置于顶空进样器中，测定。
6.1.3皂类样品 将皂类样品粉碎至小于2mm，其余步骤同6.1.2粉类样品。
6.2仪器分析方法 6.2.1顶空进样器条件 顶空进样器条件如下： a）平衡温度：80°℃； b）定量环温度：150℃； c）传输线温度：200℃； d）定量环体积：1mL； e）平衡时间：50min； f）进样时间：1mino 6.2.2气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱质谱分析的普遍参数。
采用下列操作条 件已被证明对测试是合适的。
a）色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30mx0.25mm×0.25μm，或相当者； b）色谱柱温度：初始温度40℃，保持4min，以20℃/min升温至200°℃； e）进样口温度：250℃； d）色谱-质谱接口温度：250℃C； e）离子源温度：230℃； f）载气：氮气，纯度≥99.999%； g）流速：1.0mL/min； h）进样方式：分流进样，分流比10：1； i）电离方式：EI； j）电离能量：70eV； k）扫描方式：选择离子扫描，特征离子及丰度比见表1。
表1待测物质信息及特征选择离子 待测物名称 分子式 CAS号 特征选择离子及丰度比 二烷 CH,O 123911 88° ( 100 )、 58 (79 )、 43 ( 31 ) 带”为定量离子。
...
