C53 ICS 67.040 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5072-2018 出口植物源性食品中甲磺草胺残留量的 测定液相色谱-质谱/质谱法 DeterminationofSulfentrazoneresiduesinvegetablefoodsLC-MS/ MS Method 2018-03-12发布 2018-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
SN/T5072-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国陕西出入境检验检疫局、中华人民共和国东山出入境检验检 疫局。
本标准主要起草人:李莹、付骋宇、陈俊玉、王菡、施妍婧、何强、李建华、孔祥虹。
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SN/T5072-2018 出口植物源性食品中甲磺草胺残留量的 测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口植物源性食品中甲磺草胺残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定方法。
本标准适用于苹果、提子、橙子、卷心菜、胡萝卜、黄瓜、豇豆、甘蔗、大米、大豆、蜂蜜等 植物源性食品中甲磺草胺残留量的测定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008) 3方法提要 试样在碱性条件下用乙晴均质提取,盐析离心,经固相萃取小柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪 进行测定和确证,外标法定量。
4试剂和材料 除特殊注明外,试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3甲酸:纯度98%,色谱纯。
4.4磷酸二氢钠:(分子量:141.96,不含结晶水)。
4.5标准品:甲磺草胺(Sulfentrazone),CHuoClFN4OS,CAS号为122836-35-5,纯度大于等于98% 4.6提取液:0.1mol/L磷酸二氢钠(pH=10)。
称取7.1g磷酸二氢钠(4.4)溶于500mL超纯水中,用 2.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值到10。
4.7淋洗液:20%乙晴溶液(V/V):量取20mL乙晴(4.2)与80mL水,混匀。
4.80.1%甲酸一水溶液:100mL超纯水中加入100uL甲酸(4.3),混匀。
4.9定容液:甲醇-0.1%甲酸水(20+80,v):量取20mL甲醇(4.1)与80mL0.1%甲酸水,混匀。
4.10甲磺草胺标准储备液:准确称取甲磺草胺标准品(4.5)10mg(精确到0.1mg)于100mL容量瓶中, 用乙晴(4.2)溶解并定容至刻度,配制成100μg/mL的标准储备液,于-18℃冰箱中保存。
4.11甲磺草胺标准工作溶液:根据需要移取适量的标准储备液,用乙晴(4.2)稀释至合适的浓度。
现用现配。
4.12固相萃取柱:Cng固相萃取小柱,500mg,3mL。
4.13滤膜:0.22μum,有机系。
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