ICS67.050 C53 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5143-2019 出口小麦粉及其制品中氨基脲的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of semicarbazide in flour and its products for export- LC-MS/MS method 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5143-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国太原海关、中华人民共和国重庆海关、石家庄市农产品质量 检测中心. 本标准主要起草人：花锦、赵悠悠、唐柏彬、张鑫鑫、杨蒲晨、高媛惠、郭海谦. SN/T5143-2019 出口小麦粉及其制品中氨基脲的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口小麦粉及其制品中氨基脲的液相色谱质谱/质谱测定方法. 本标准适用于小麦粉、煎炸粉、挂面、面包糠、面条、馒头、油炸面制品、蛋黄派、饼干、方便面、面包等 小麦粉及其制品中氨基脲的液相色谱-质谱/质谱测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标 准.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 在酸性条件下，试样中氨基脲与邻硝基苯甲醛反应，衍生产物在中性条件下经HLB柱净化后，用 液相色谱-质谱/质谱检测，内标法定量. 4试剂和材料 除特殊注明外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1乙腈：色谱纯. 4.2甲醇：色谱纯. 4.3盐酸：优级纯. 4.4甲酸：纯度98%，色谱纯. 4.5乙酸乙酯：色谱纯. 4.6三水磷酸钾. 4.7氢氧化钠. 4.8邻硝基苯甲醛. 4.90.2mol/L盐酸溶液：准确量取盐酸(4.3)17mL 加水稀释至1L 混匀备用. 4.102.0mol/L氢氧化钠溶液：准确称取氢氧化钠(4.7)20g 加水稀释至250mL 混匀备用. 4.110.3mol/L磷酸钾溶液：准确称取三水磷酸钾(4.6)79.8g 加水溶解并稀释至1L 混匀备用. 4.120.1mol/L邻硝基苯甲醛溶液：准确称取1.5g邻硝基苯甲醛(4.8)，加甲醇溶解并稀释至 100mL 混匀备用.4℃下避光保存，有效期一周. 4.130.1%甲酸溶液：准确量取1.0L甲酸(4.4)，加水定容至1L 混匀备用. 4.14氨基脲盐酸盐(Semicarbazide hydrochloride)标准品：纯度≥95.0%. 4.15氨基脲同位素内标储备溶液(Semicarbazide hydrochloride-[1 2-15N213C]):浓度为100g/mL. 4.16氨基脲标准储备溶液(100g/mL):准确称取氨基脲盐酸盐14.9mg 加水50mL溶解，并加甲醇 1 ...
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