ICS67.050 X04 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0337-2019 代替SN0037一1995 出口植物源性食品中克百威及其代谢物 残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 Determination of carbofuran and its metabolite residues in plant-derived food for export --HPLC-MS/MS method 2019-12-27发布 2020-07-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T0337-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的频 液业食品标准 平台 本标准代替SN0337一95《出口水果和菜中克威戏留量检验方法》 本标准与SN0337一95相比,主要技术性变花如下 一标准名称由《出口水果和蔬菜中克百威残留量检验方法》修改为《出口植物源性食品中克百 威及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》; ——增加了克百威代谢物3-羟基克百威的检测; —扩大了标准检测的适用范围; —删减了抽样部分; 一改进了样品前处理技术; ——仪器方法由气相色谱法变更为液相色谱-质谱/质谱法. 一降低了定量限,针对不同样品基质给出了克百威及其代谢物的添加回收率范围. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院. 本标准主要起草人:李晓娟、吴玉平、张洋、施鹏斐、王超、李淑娟. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: —SN0337—1995. SN/T0337-2019 出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口植物源性食品中克百威及其代谢物3-羟基克百威残留量的测定方法. 本标准适用于大米、小麦、大豆、花生、洋葱、油菜、菠菜、番茄、黄瓜、马铃薯、橙子、苹 果、香蕉和茶叶中克百威及其代谢物3-羟基克百威残留量的检测和确证. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留量 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 3原理 试样加酸化乙晴振荡提取,经QuEChERS方法对提取液进行净化,采用液相色谱-质谱/质谱法测 定,外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明,试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 4.1乙腈:色谱纯. 4.2甲酸:色谱纯. 4.3乙酸. 4.4氯化钠. 4.5无水硫酸镁. 4.6乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA):40um~60um. 4.7十八烷基硅烷键合硅胶(C18):40um~60Hmo 4.8石墨化炭黑(GCB):40um~120um. 4.90.5%乙酸-乙腈溶液:准确量取2.5mL乙酸于500mL容量瓶中,加入乙腈(4.1)定容,混匀. 4.100.5%甲酸溶液:准确量取2.5mL甲酸于500mL容量瓶中,加人一级水定容,混匀. 4.110.1%甲酸溶液:准确量取0.5mL甲酸于500mL容量瓶中,加入一级水定容,混匀. 4.12乙腈-水溶液(3070.体积比):取30mL乙腈(4.1)和70mL一级水混合均匀. 4.130.1%甲酸-乙腈溶液:准确量取0.5mL甲酸于500mL容量瓶中,加入乙腈(4.2)定容,混匀...