ICS67.050 X04 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0348.2-2018 代替SN/T0348.295 出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法 第2部分:液相色谱法 Determination of dicofol residue in tea for export- Part 2:Liquid chromatography method 2018-03-12发布 2018-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检布总局 SN/T0348.2-2018 前言 SN/T0348出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法》分为2部分: —第1部分:气相色谱法; ——第2部分:液相色谱法. 本部分为SN/T0348的第2部分. 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分代替SN/T0348.2一95《出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法液相色谱法》,与 SN/T0348.2一95相比,主要技术变化如下: ——提高了方法灵敏度; —增加了样品基质种类. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本部分起草单位:中华人民共和国重庆出入境检验检疫局. 本部分主要起草人:张雷、曹淑瑞、郗存显、唐柏彬、谭斯匀、郑小玲、李贤良、王国民. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: —SN/T0348.2—95. I SN/T0348.2-2018 出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法 第2部分:液相色谱法 1范围 本部分规定了出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验的液相色谱检测方法. 本部分适用于出口茶叶中三氯杀螨醇残留量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 茶叶中三氯杀螨醇残留用丙酮-正己烷(1:2,V/V)混合溶液提取,浓硫酸磺化净化后,用配紫外 检测器的液相色谱仪测定,外标法定量. 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 4.1丙酮:色谱纯. 4.2正己烷:色谱纯. 4.3乙腈:色谱纯. 4.4甲醇:色谱纯. 4.5浓硫酸:优级纯,含量98%. 4.6丙酮-正己烷(1:2,V/V):准确量取50mL丙酮(4.1)和100mL正己烷(4.2),混匀. 4.7乙腈-水(85:15,V/V):准确量取85mL乙腈(4.3)和15mL水,混匀. 4.8三氯杀螨醇标准品:C1H C15O CAS号115-32-2,纯度≥99.5%,相对分子质量为370.5. 4.9三氯杀螨醇标准储备溶液:准确称取适量的标准品于100m.容量瓶中,用甲醇(4.4)溶解并定容 至刻度线,配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液,于4℃冰箱中保存. 4.10三氯杀螨醇标准工作溶液:将标准储备溶液用甲醇稀释至浓度为0.05mg/L、0.1mg/L、 0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L的系列标准溶液待用. 5仪器和设备 5.1液相色谱仪(HPLC):配紫外检测器. 5.2分析天平:感量为0.01g和0.01mg 5.3漩涡混合器. 1 ...
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