ICS67.050 C53 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0652—2018 代替SN0652一1997 出口植物源性食品中对酞酸铜 残留量的测定液相色谱法 Method for the determination of copper terephthalate residue in plant- derived food for export by LC method 2018-03-12发布 2018-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 SN/T0652—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准代替SN0652一1997《出口水果中对酞酸铜残留量检验方法》. 本标准与SN0652一1997相比，主要技术变化如下： 一标准适用范围增加，由柑橘、苹果扩展到苹果、柑橘类、梨、葡萄、桃子、大米、萝卜、 白菜等植物源性食品； —一前处理甲酯化试剂改为三氟化硼-甲醇溶液； —一峰高定量改为峰面积进行定量； —一降低了方法的检出限； ——删除了抽样步骤. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：娄婷婷、章骅、王利强、赵孔祥、葛宝坤、许泓. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——SN0652—1997. 1 SN/T0652—2018 出口植物源性食品中对酞酸铜 残留量的测定液相色谱法 1范围 本标准规定了出口植物源性食品中对酞酸铜残留量的液相色谱测定方法. 本标准适用于柑橘、苹果、梨、葡萄、桃、大米、萝卜、白菜等出口植物源性食品中对酞酸铜 残留量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样于氢氧化钠溶液中加热回流，溶液经酸化后，用乙酸乙酯提取被分解出的对酞酸，提取物 经三氟化硼甲醇甲酯化后，再经净化，洗脱，用配有紫外检测器的液相色谱仪检测，外标法定量. 4试剂材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1乙酸乙酯. 4.2无水乙醇. 4.3甲醇：液相色谱用. 4.4乙腈：液相色谱用. 4.5 硫酸溶液：3mol/L. 4.6盐酸溶液：12mol/L. 4.7硫酸钠溶液：2%. 4.8磷酸氢二钠溶液：2%. 4.9氢氧化钠溶液：0.03mol/L. 4.10无水硫酸钠：650℃灼烧4h 贮于密闭容器中备用. 4.11氯化钠. 4.12洗脱液a:乙腈-水(2：8)；洗脱液b:乙腈-水(2：1) 4.13甲酯化剂：三氟化硼-甲醇溶液(15%)，0℃~4℃储存. 4.14对苯二甲酸（即对酞酸）标准品：纯度99%. 4.15对苯二甲酸标准溶液：准确称取适量的对苯二甲酸标准品，用热乙醇（约40℃）溶解，冷却 后用乙醇定容，配成浓度为1.00mg/mL的标准贮备液.根据需要再用乙醇稀释成适当浓度的标准工作 溶液. 1 ...
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