ICS67.050 C53 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1017.6—2019 代替SN/T1017.6-2002 出口粮谷中叶枯酞残留量检测方法 Method for the determination of tecloftalam residue in cereals for export 行业标准信息服务平台 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T1017.6-2019 前言 SN/T1017分为以下9个部分: —第1部分:出口粮谷中环庚草醚残留量检验方法; —一第2部分:出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法; —第3部分:出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法; 一第4部分:出口粮谷油籽中哒菌清残留量检验方法; 一第5部分:出口粮谷油籽中快杀稗残留量检验方法: —第6部分:出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法; —第7部分:出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的测定; 一一第8部分:进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法; —一第9部分:进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法. 本部分是SN/T1017的第6部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则编写. 本部分代替SN/T1017.6一2002《出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法》. 本部分与SN/T1017.6一2002相比,主要技术变化如下: 一增加了液相色谱-串联质谱法作为第一法; —一原方法变更为第二法,并对部分表述进行修改; —一删去了抽样步骤. 本部分由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本部分起草单位:中华人民共和国天津海关. 本部分主要起草人:章骅、娄婷婷、崔颖、林安清、张靓文. 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: —SN/T1017.6—2002. 标准信息服务平台 I SN/T1017.6-2019 出口粮谷中叶枯酞残留量检测方法 1范围 本部分规定了粮谷中叶枯酞残留量的气相色谱和液相色谱-串联质谱测定方法. 本部分第一法适用于出口糙米、小麦、玉米、扁豆中叶枯酞残留量的定量测定和确证; 本部分第二法适用于出口糙米中叶枯酞残留量的定量测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法液相色谱-质谱/质谱法 3方法摘要 试样经水浸泡,用甲醇提取叶枯酞,固相萃取净化.用液相色谱质谱/质谱仪检测,外标法定量. 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇:色谱纯. 4.2甲酸:色谱纯. 4.3甲酸水溶液(0.1%):吸取1mL.甲酸,用水定容至11,混合均匀. 4.4硅藻土. 4.5叶枯酞标准物质(Tecloftalam CAS号76280-91-6,C14H5CsNO3):纯度大于或等于99%. 4.6叶枯酞标准储备溶液:准确称取适量的叶枯酞标准物质,用甲醇配制成浓度为1mg/mL的标准储 备溶液,一18℃冰箱中保存. 4.7叶枯酞标准中间溶液:准确吸取适量的叶枯酞标准储备溶液(4.6),用甲醇配制成浓度为100g/L 的标准中间溶液,0℃~4℃冰箱中保存. 4.8空白样品基质溶液:选取不含待测物的样品,按照步骤7.1和7.2操作,得到空白样品基质溶液. 4.9叶枯酞标准基质溶液:根据需要使用前吸取适量的叶枯酞标准中间溶液(4.7),用空白样品基质溶...
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