SN/T 2574-2019 出口蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

ICS65.140 B47 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2574-2019 代替SN/T2574一2019 出口蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留 量的测定液相色谱-质谱/质谱法 Determination of amitraz and metabolites residues in royal-jelly for import and export-LC-MS/MS method 2019-12-27发布 2020-07-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T2574-2019 国农业食品标准 前言 本标准依据按照GB/T1.1一2009给出的规 则起草 共服务平台 本标准代替SN/T2574一2010《进出口蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量检测方法气相色谱- 质谱法》. 本标准与SN/T2574一2010相比，主要技术变化如下： ——将标准名称改为《出口蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱 法》，相应英文名称改为《Determination of amitraz and metabolites residues in royal-jelly for export-一LC- MS/MS method》. ——将第一法气相色谱-质谱法删除. ——增加液相色谱-质谱/质谱法 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院. 本标准主要起草人：侯建波、谢文、洪灯、张文华、盛涛、毛壬熠、汪鹏、颜颖鹏. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —SNV/T2574—2010% SN/T2574-2019 出口蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了蜂王浆中双甲脒及其代谢产物单甲脒，2.4-二甲基苯基甲酰胺和2 4-二甲基苯胺 残留量的液相色谱-质谱/质谱法测定方法. 本标准适用于蜂王浆中双甲脒及其代谢产物单甲脒，2 4-二甲基苯基甲酰胺和2 4-二甲基苯胺 残留量的测定和确证. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法. 3方法提要 试样加氨水溶液稀释后用氨水乙情溶液沉淀蛋白并提取，通过中性氧化铝固相萃取柱对提取液 进行净化，采用液相色谱-质谱/质谱仪检测，双甲脒、单甲脒和2 4-二甲基苯胺采用内标法定量， 2 4-二甲基苯基甲酰胺采用外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明，试剂均为分析纯，水为GBT6682规定的一级水. 4.1乙腈：色谱纯. 4.2甲酸：色谱纯. 4.3氨水：含量25%~28%，分析纯. 4.45%氨水溶液：量取95mL水和5mL氨水(4.3)，混匀. 4.55%氨水乙溶液：量取95mL乙腈(4.1)和5mL氨水(4.3)，混匀. 4.60.15%甲酸溶液：量取900mL水和1.5mL的甲酸(4.2)，混匀，定容至1000mL. 4.7双甲脒标准品(CgH3N: CAS号：33089-61-1)：纯度大于99.0%. 4.82.4-二甲基苯胺标准品(CHN CAS号：95-68-1)：纯度大于99.0%. 4.9单甲脒标准品(CH4N2 CAS号：33089-74-6)：纯度大于99.0%. 4.102 4-二甲基苯基甲酰胺标准品(C ...