ICS 65.020.30 SN B 41 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4923-2017 进出口食用动物中β-内酰胺类药物残留量 的测定液相色谱-质谱/质谱法 Determination of beta-lactam antibioticresidues infoodstuffs of animalforimport andexport-LC-MS/MSmethod 2017-11-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
SN/T 4923-2017 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国锦州出人境检验检 疫局。
本标准主要起草人：肖珊珊、李一尘、代弟、董伟峰、徐静、孙兴权、苏明明、隋凯、姚佳、 闫超杰。
S
SN/T4923-2017 进出口食用动物中β-内酰胺类药物残留量 的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口食用动物的血清和尿液中10种β-内酰胺类药物残留量的液相色谱-质谱/ 质谱测定方法。
本标准适用于禽类和畜类动物血清，畜类动物尿液中阿莫西林、甲氧苯青霉素、乙氧萘青霉素、 苯唑青霉素、邻氯青霉素、本 苯氧乙基青霉素、头孢匹林、头孢噻呋、头孢唑啉、头孢氨苄共10种β- 内酰胺类抗生素残留量的测定和确定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 经水淋洗，乙晴-水溶液 （1+1，体积比）洗脱，定容后供液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法 定量。
4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为CB/T6682规定的一级水。
4.1乙晴：高效液相色谱纯。
4.2乙酸：高效液相色谱纯。
4.3磷酸氢二钠。
4.4氢氧化钠。
4.55mol/L氢氧化钠溶液：100g氢氧化钠溶解于450mL水中，加水定容至500mL。
4.60.1mol/L磷酸盐缓冲溶液：10g磷酸氢二钠溶解于450mL水中，用氢氧化钠溶液调节至pH8， 加水定容至500mL，使用前配制。
4.7乙晴-水溶液（3+1，体积比）：300mL乙晴与100mL水混合。
4.8乙晴-水溶液（1+1，体积比）：100mL乙晴与100mL水混合。
4.9阿莫西林等10种标准物质：纯度均≥98%。
详细标准物质信息参见附录A。
4.10标准储备溶液的配制：分别称取适量的标准物质，用乙晴-水溶液（4.8）配制成100ug/mL的 标准储备溶液。
标准储备液在1℃~4℃冰箱避光保存，有效期为1个月。
4.11混合标准溶液的配制：取适量标准储备溶液（4.10）至100mL容量瓶中，用乙晴-水溶液（4.8） 定容至刻度，配制成混合标准溶液，各组分浓度均为1μg/mL。
混合标准溶液在1℃C~4℃冰箱避光保
SN/T4923-2017 7.3测定 7.3.1液相色谱条件 液相色谱条件如下： a）色谱柱：Cu，250mm×2.1mm（内径），粒度5μm，或相当者； b）色谱柱温度：30℃； c）流动相：梯度洗脱条件见表1； d）流速：0.3ml/min； e）进样量：20μL。
表1 梯度洗脱条件 步骤 时间/min 乙腩 /% 0.1%甲酸水溶液/% 0.00 0 90 2 3.00 10 06 3 3.01 45 55 4 10.00 90 10 5 10.01 10 90 6 12.00 06 7.3.2质谱条件 质谱条件如下： a）离子化模式：电喷雾正离子模式（ESI+）； b）扫描方式：多反应监测（MRM）； c）雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气 使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求， 喷雾电压等电压值应优化至最佳灵敏度，参 考质谱条件参见附录B。
7.3.3定性标准 每组被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测组分的保留时 间，与混合基质标准校准溶液中的对应的保留时间偏差在±2.5%以内；且样品谱图中各组分监测离 子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的监测离子的相对丰度进行比较，偏差 不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。
表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20~50 >...
