ICS 67.160.10 SN X 63 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5035-2018 出口酒精饮料中乙醇碳稳定同位素 比值的测定 气相色谱一稳定 同位素比率质谱法 Method for the determination of carbon stableisotoperatio in alcoholicbeverageethanolforexport-Gaschromatography- bustion--Isotope ratiomass spectrometer method(GC-C-IRMS) 2018-03-12发布 2018-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
SN/T5035-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
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本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、中华 人民共和国伊犁出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：吴浩、靳保辉、张建莹、周均、颜治、金晓蕾、陈波、吴卫东、赵旭、赵 超敏。
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SN/T5035-2018 出口酒精饮料中乙醇碳稳定同位素 比值的测定气相色谱-稳定 同位素比率质谱法 1范围 本标准规定了酒精饮料中乙醇的碳稳定同位素比值（C/C）的气相色谱-稳定同位素比率质谱 测定方法。
本标准适用于蒸馏酒、 、发酵酒和配制酒等酒精饮料中乙醇碳同位素比值的测定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语、定义和缩略语 3.1术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。
3.1.1 V-PDBVienna-Pee-DeeBelemnite;PDB 测定"C含量自然变异的主要参考物质。
该参考物质来自南卡罗来纳州白垩纪箭石。
其碳同位素 比率为Rpg=0.0112372。
按照惯例，自然存在的C含量以V-PDB表示。
3.2缩略语 下列缩略语适用于本文件。
c/"²C：给定样品的"C和"C的比值。
8C：以千分率表示的比率。
m/z：质荷比。
4方法提要 酒精饮料样品通过气相色谱加热气化后由色谱柱分离，经氨气流送入燃烧炉，通过燃烧炉接口 进行氧化和还原反应。
乙醇被氧化成CO，随氮气流进入质谱仪，其C/C以CO气体的形式测定。
除乙醇外，其他成分被反吹阀排出气路，以避免炉体沾污和干扰色谱。
不同质量数的CO2在质谱中被 电离后，离子流由3个不同的法拉第杯接收得到不同的信号强度。
m/z为45、44的信号可得出c/²C 的相对比率。
m/z为46的信号用于计算c"o0的贡献。
通过国际标准V-PBD计算C的相对含量， 以8C表示。
SN/T5035-2018 7.2测定条件 7.2.1气相色谱参考条件如下： a）色谱柱：采用聚乙二醇（PEG）等极性耐水填料的毛细管柱，30m×250μm，25um。
b）柱温：初温40°℃，保持1min；50°C/min升至200℃，保持3min； c）进样口温度：250℃； d）载气：氮气，纯度99.999%，流速1.5mL/min； e）进样方式：进样量0.1μL；分流进样，分流比200：1，针对不同酒精度样品可调节进样量和 分流比，使达到最佳质谱线性范围。
7.2.2燃烧装置参考条件如下： a）氧化管温度：1000C b）反吹气压：2.5mBar 7.2.3同位素质谱参考条件： a）离子源：2.99KV； b)真空度：1.4×10mBar; c）He气压：0.4Mpa。
7.3标准物及控制样 7.3.1检验批和质检样品 移取10%BCR656乙醇标准物质（5.1）1ml于进样小瓶中， 密封备用，作为检验批和质控样品。
7.3.2定量测定 确认同位素质谱仪、燃烧装置以及气相色谱的工作环境、气密性、离子室真空度等指标均符合 质谱运行要求。
利用参考气进行质谱稳定性检测，10组参考气标准偏差应<0.06%o。
确认数据采集系 统设置正确，必要时进行相应调整。
质谱峰图参见附录A。
7.3.3质量控制 样品检测前设置3个标准样品分析，3次分析的碳稳定同位素比值与标准真实值偏差<0.5%，否 则应检查仪器并调整分析参数。
同一样品重复测定3次，标准偏差应小于<0.5%否则必须重新测定。
样品序列中根据样品量设置...
