ICS75.100 E36 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4943—2017 食品级润滑油(脂)中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Food-grade Lubricating Oils grease GC-MS method 2017-11-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 SN/T4943-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检 疫局、重庆市食品药品检验检测研究院. 本标准主要起草人:陈江、魏宇锋、杨小珊、彭光宇、毛庆、王晶、刘毅. 1 SN/T4943-2017 食品级润滑油(脂)中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱联用法 1范围 本标准规定了食品级润滑油(脂)中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC/MS)测 定方法. 本标准适用于食品级润滑油(脂)中16种多环芳烃(PAHs)的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 将食品级润滑油(脂)样品用环己烷溶解后,用经环己烷饱和的二甲基亚砜萃取、环己烷和氯 化钠溶液反萃取、固相萃取柱净化,采用GC/MS选择离子扫描模式进行定性定量分析,采用内标法 定量. 4试剂和材料 除另有说明外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的二级水. 4.1正己烷:色谱纯. 4.2环已烷:色谱纯. 4.3二甲基亚砜:分析纯,并用环己烷(4.2)饱和. 4.4二氯甲烷:色谱纯. 4.5氯化钠:分析纯. 4.66%氯化钠溶液:6g氯化钠(4.5)溶于100mL水中. 4.7二氯甲烷正己烷(23)混合溶剂. 4.816种PAHs混合标准溶液:2000mg/L 苯-二氯甲烷溶剂,具体信息见表1. 4.9内标物:十二氘代花(Peryline-d12) 纯度≥99%. 4.1016种PAHs混合标准储备溶液(20mg/L):准确移取16种PAHs混合标准溶液(4.8)置于10mL 容量瓶中,用正己烷(4.1)溶解稀释至刻度,混匀.在4℃下避光密闭保存. 4.11内标物溶液:准确称取内标物(4.9)用正己烷(4.1)溶解,配制成所需的浓度. 4.12标准工作溶液:16种PAHs混合标准储备溶液(4.10)和内标物溶液(4.11)混合后备用. 4.13硅胶固相萃取柱:6mL 2g 或者相当. ...