ICS 71.040.40 Y43 中华人民共和国国家标准 GB/T40190-2021 牙膏中禁用漂白剂的测定 高效液相色谱法 Determination of forbidden bleach in toothpaste-High performance liquid chromatographymethod 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB/T 40190-2021 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492）归口。
本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、江苏省理化测试中心、苏州市产品质量监督检 验院。
本标准主要起草人：薛彦军、丁洪流、贾涛、苏玉倩、孙牧、马东、洪华、朱宇宏、张晓强、王莉、蔡晶、 庄件兵、黄婷。
GB/T 40190-2021 牙膏中禁用漂白剂的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了牙膏中禁用漂白剂过氧化苯甲酰含量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于牙膏中禁用漂白剂过氧化苯甲酰含量的测定。
本标准方法检出限为0.5mg/kg。
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品用乙：水（80：20，体积比）提取后，上清液经0.45μm滤膜过滤后，用柱后衍生-高效液相色 谱-荧光检测法测定，外标峰面积法定量。
4试剂和标准物质 除非另有说明，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙睛：色谱纯。
4.2氯化血红素：质量分数≥98.0%。
4.3对羟基苯乙酸：质量分数≥98.0%。
4.4微孔滤膜：0.45μm，有机相。
4.5过氧化苯甲酰标准品：质量分数≥50.0%。
4.6标准储备液：准确称取过氧化苯甲酰标准品0.2g（质量分数为50%），加入乙晴使之溶解并定容至 100mL，配成标准储备液，质量浓度为100mg/L，置冰箱4C避光保存。
5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器。
5.2柱后衍生器。
5.3pH计。
5.4分析天平：感量为0.0001g。
5.5超声波清洗器。
5.6高速离心机。
5.7比色管：10mL/25ml。
GB/T 40190-2021 6试样制备 牙膏样品挤弃约20mm后，准确称取均匀的样品1.0000g（精确到0.0002g)于比色管中，加人2mL 纯水，振荡15min后加人乙晴定容至10mL，充分摇匀。
静置后转移上层清液至离心管，4000r/min离心 10min，取上清液过0.45μm微孔滤膜后进样检测。
7高效液相色谱测定 7.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下： a）色谱柱：Cg不锈钢柱（250mm×4.6mm×5μm）。
b）荧光检测器波长：激发波长315nm，发射波长400nm。
c）流动相：含有0.1%乙酸的甲醇：水（85：15，体积比）。
d）流速：0.6mL/min。
e）柱温：20℃。
f）进样量：10pL。
g）衍生条件：衍生化试剂为8pμmol/1.氯化血红素和 80pumol/1.对羟基苯乙酸的NH,C-NHHO 缓冲溶液（pH=10.5）。
柱后衍生器背压为500psi~1000psi或者流速为0.2mL/min，反应 管温度为35℃。
7.2标准工作液制备 准确移取1.0mL2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL的标准储备液（4.6）于100mL容量瓶中，用乙 睛稀释至刻度，摇匀。
经0.45pm滤膜过滤备用。
此时标准系列溶液的质量浓度为10.0mg/L、 20.0mg/L、40.0mg/L、80.0mg/L、100.0mg/L。
在设定色谱条件（7.1)下，分别取10μL进行分析。
取标准系列溶液的质量浓度为横坐标（mg/L）、对照品峰面积为纵坐标绘制校准曲线（线性相关系数 R≥0.9990）。
过氧化苯甲酰标准样品液相色谱图参见附录A中图A.1。
7.3测定步骤 样品按照第6章的步骤处理完成后按照7.1的仪器条件进行上机检测，样品待测液中过氧化苯甲 酰的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样测定。
7.4空白试验 除不加试样外，均按第6章的处理步骤和7.1的仪器条件进行检测。
8结果计算 结果按式（1)计算，计算结果保留两位有效数字。
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