SN/T 3628-2013 出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂残留量测定 气相色谱-质谱质谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3628—2013 出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂 残留量测定气相色谱质谱/质谱法 Determination of 11 dinitroaniline herbicide residues in botanical foodstuffs for export-GC-MS/MS method 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3628-2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局. 本标准主要起草人：陈其勇、陈旭艳、章骅、肖亚兵、王云凤、何佳、常春艳. I SN/T3628-2013 出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂 残留量测定气相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口植物源食品中乙丁烯氟灵、氟乐灵、乙丁氟灵、环丙氟灵、氯乙氟灵、氨基乙氟灵、 氨基丙氟灵、双丁乐灵、异丙乐灵、二甲戊乐灵、磺乐灵共11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱 串联质谱检测方法. 本标准适用于大豆、大米、小麦、洋葱、卷心菜、柑橘和苹果中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的 测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的二硝基苯胺类除草剂经含1%冰乙酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液提取，提取液经 N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(C18)净化，用气相色谱质谱/质谱检测，外标法定量. 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 4.1正己烷：色谱纯. 4.2乙腈：色谱纯. 4.3冰乙酸：色谱纯. 4.4无水硫酸镁：经650℃灼烧4h 保存在干燥器中. 4.5提取溶剂（含1%冰乙酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液）：加10mL冰乙酸到990mL正己烷饱和 过的乙腈中. 4.6二硝基苯胺类除草剂标准品：纯度均大于98.0%，标准物质信息参见附录A. 4.7标准储备溶液：准确称取适量二硝基苯胺类除草剂标准品(4.6)，精确至0.1mg 经正己烷溶解、稀 释并定容至10mL 配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液.此溶液在0℃~4℃条件下避光可储存 6个月. 4.8混合标准中间溶液：根据需要逐级稀释混合标准储备溶液(4.7)，配制成适当浓度的混合标准工作 溶液，此溶液在0℃~4℃条件下避光可储存1个月. 4.9N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂：40μm~100μm. 4.10十八烷基硅烷(C18)吸附剂：40μm~100μm. 1 ...