ICS61.060 分类号：Y78 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5430-2019 鞋类化学试验方法N-甲基吡咯烷酮 (NMP)的测定 Footwear -Chemical tests -Determination of N-methyl pyrrolidone (NMP) 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5430-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国制鞋标准化技术委员会(SAC/TC305)归口. 本标准起草单位：中国皮革制鞋研究院有限公司、温州市质量技术监督检测院/国家鞋类质量监督 检验中心（温州）、温州中胤时尚鞋服设计有限公司. 本标准主要起草人：王宁、冉美玲、倪秀华、史红月. 本标准为首次发布. QB/T5430-2019 鞋类化学试验方法N-甲基吡咯烷酮(NMP)的测定 1范围 本标准规定了鞋类和鞋类部件中N-甲基吡咯烷酮的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法. 本标准适用于鞋类和鞋类部件中-甲基吡咯烷酮含量的测定. 2原理 剪碎的试样经甲醇超声波萃取，提取液经滤膜净化后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定，外 标法定量. 3试剂 3.1甲醇，色谱纯. 3.2N-甲基吡咯烷酮(NMP) 化学文摘登记号(CAS号)：872-50-4，纯度大于99%. 3.3标准储备溶液：称取适量的NMP标准物质(3.2)，用甲醇(3.1)配制成浓度为1000mg/L的标 准储备溶液，在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期为6个月. 3.4标准工作溶液：用甲醇(3.1)对标准储备溶液(3.3)逐级稀释，制备出至少5个相应浓度的标准 工作溶液，如：0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L.在0℃~4℃冰箱中避光保存， 有效期为7天. 4仪器和设备 4.1分析天平，感量为0.1mg. 4.2带盖子的玻璃瓶，可密封，容量可为40mL. 4.3移液器，量程为200uL、1mL和10mL等. 4.4超声波发生器，可控温. 4.5PTFE有机滤膜，孔径0.45m. 4.6具PTFE塞样品瓶，2mL. 4.7气相色谱-质谱联用仪(GC-MS). 5试验步骤 5.1试样准备 试样从鞋的单一材料中制取，如具有涂层的皮革、纺织品、合成革和人造革等材料，并剪成任意一 边不大于3mm×3mm的小片. 5.2萃取 称取1g(精确至1mg)剪好的试样于玻璃瓶(4.2)中，准确加入10mL甲醇(3.1)，密封. 试样完全浸湿后将玻璃瓶置于超声波发生器中(60士2)℃超声萃取1h. 萃取液降至室温后用PTFE有机滤膜(4.5)过滤净化，移取一定量的萃取液于样品瓶(4.6)中密封， 供GC-MS测定. 5.3GC-MS测定 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出GC-MS分析的通用参数，设定的参数应保证 色谱测试时被测组分与其他组分能够得到有效的分离.附录A给出的示例已证明是可行的. ...
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