QB/T 5407-2019 口腔清洁护理用品 牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS71.100.40 分类号：Y43 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5407-2019 口腔清洁护理用品牙膏中3-甲基-4-异丙 基苯酚含量的测定高效液相色谱法 Oral care and cleansing products-Determination of 3-methyl-4-isopropylphenol in toothpastes-High performance liquid chromatography 2019-11-11发布 2020-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5407-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口. 本标准起草单位：上海美加净日化有限公司、纳诺神蜂（福建）个人护理用品有限公司、苏州市金 茂日用化学品有限公司、云南白药集团股份有限公司、广州薇美姿实业有限公司、广州质量监督检测研 究院、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心. 本标准主要起草人：施商磊、林泽鸿、陈健芬、高鹰、陈敏珊、郭长虹、李林、陶丽、刘文玉. 本标准为首次发布. QB/T5407-2019 口腔清洁护理用品牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚 含量的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了高效液相色语法测定牙膏中3-甲-4异丙本助含量的方法要点试剂与标准物质、 仪器、分析步骤、结果计算、回收、标准偏差和分许差 本标准适用于轩膏、漱口水等口腔护理用品中3甲基-4异丙基苯酚含量韵测定 本标准3-甲基--异丙基苯酚的检出浓度为0.20μgmL 定量浓度为0.60g/mL.若取1.0g样品，3- 甲基-4-异丙基苯酚的检出限为20mg/kg 定量限为60mg/kg 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法要点 将牙膏用50%甲水溶液分散，超声波提取其中的3-甲基4异丙基苯酚成分、然后离心分离并过 滤处理，滤液用带累外位测命的同效液相色谱仪分析测定，外你公过峰回积进行定量计算. 4试剂与标准物质 4.1除非另有说明，所用试剂均为分析纯的试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水 4.23-甲基-4-异丙基苯酚对照品：纯度不小于99% 4.3甲醇：HPLC级. 4.4乙腈：HPLC级 4.5磷酸二氢钾. 4.6有机相滤膜：0.45m 4.7水相滤膜：045um 4.850%甲醇水液：甲醇和水1：1（体积分数）混合后，经0.45μm有机相滤膜过滤，并超声脱 气10min. 4.910mmol/L磷酸二氢缓冲溶液：称取磷酸二氢钾1.36g(精确至0.0001g) 用水溶解并定容至 1000mL 经0.45m水相滤带过滤，并超声脱气10min 4.10标准储备液：称取3-塞4异丙基苯酚对照品100mg(精确至00001g)/用50%甲醇水溶解 并定容至100mL 摇匀，配制成1.0mg/mL的溶液.准确吸取5mL上述溶液，用50%甲醇水溶解并定 容至100mL 摇匀，作为含3-甲基-4-异丙米50.0gmmL的标准储备液 4.11标准工作液：将标准储备液用水逐级稀释，配制成浓度为1.0gmL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、 7.5ug/mL、10.0μg/mL、12.5μg/mL、15.0...