QB/T 5409-2019 口腔清洁护理用品 牙膏中十六烷基氯化吡啶（CPC）的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS71.100.40 分类号：Y43 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5409-2019 口腔清洁护理用品牙膏中十六烷基氯化吡 啶(CPC)的测定高效液相色谱法 Oral care and cleansing products Determination of cetylpyridinium chloride in toothpaste-High performance liquid chromatography 2019-11-11发布 2020-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5409-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口. 本标准起草单位：广州薇美姿实业有限公司、广州质量监督检测研究院、广州立白企业集团有限公 司、云南白药集团股份有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检 测中心. 本标准主要起草人：陈敏珊、李林、陶丽、郭长虹、穆可云、高鹰、胡丹、吴智慧、张劲松. 本标准为首次发布. I QB/T5409-2019 口腔清洁护理用品牙膏中十六烷基氯化吡啶(CPC)的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中十六烧基氯化吡啶的方法要点、试剂与标准物质、仪器、 分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差. 本标准适用于膏和漱口水中一六烷基氯化吡呢含量的测定. 本标准十六烷基氯化吡院的检出浓度为0.2μg/mL 最低定量浓度为0.70g/mL若取0.5g牙膏样品， 加提取液25mL 十 六烷基化吡啶的检测限为10.0mg/kg 定量限为35.0mgkg:若取2.5g漱口水样品， 加提取液10mL 十六烷基氯化吡啶的检测限为0.8mg/kg 定量限为2.8mg/kg 2规范性引用文件 下列文件对于文件的应用是必不可少的八是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引相文件， GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法要点 将牙膏用8%甲醇水溶液分散，超声波提取其中的十六烷基氯化吡成分，然后过滤处理；漱口 水样品用甲醇稀释定容后过滤.滤液用带紫外检测器的高效液相色谱分析测定，外标法通过峰面积进 行定量计算. 4试剂与标准物质 4.1除非另有说明，所用试剂均为分析纯的试剂水为符合G8/T6682规定的一级水 4.2甲醇：色谱纯 4.380%甲醇水溶液：甲醇水=8020（体积分数）. 4.4十六烷基氯化吡啶对照品：含量99.9% 4.525mmo1/L四甲基氢氧化铵（五水合物）溶液：称取四甲基氢氧化铵五水合物4.53g(精确至 0.0001g) 用水溶解并定容至1000mL 乙酸调节pH至5.0，经0.45um水相滤膜过滤，并超声脱气 5 min. 4.6水相滤膜：0.45um 4.7有机相滤膜：0.45 4.8标准储备液：称取十六烷基氯化吡对照品100.0mg(精确至0.0001g 置于100mL棕色容量 瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为含十六烷基氯化吡啶10000g/mL标准储备液. 4.9标准工作液：标准储备液用甲醇稀释，配制成浓度为6.25gmL、12.50μg/mL、25.00μg/mL、 50.00g/mL、100.00μg/mL、200.00μg/mL的标工作液. 5仪器 5.1高效液相色谱仪，配紫外检测器. 5.2氰基色谱柱(250mm×4.6mm 5um) 或...